專業的色譜儀(氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀)及配件制造與銷售商-南京科捷,為您提供 性價比*的氣相色譜儀、液相色譜儀、高效液相色譜儀、頂空進樣器讓您的分析工作省時而高效.:尹 :www.kj17.com
一 儀器及設備:
1、氣相色譜儀(GC5890A-TVOC-FID)
2、熱解吸裝置(RJ-III)
3、毛細管色譜柱(SE-30)(50mX0.32mmX2um)
4、大氣采樣器(KC-6D)
5、微量注射器(10ul)一個
6、玻璃注射器(100ml)一個
7、密封性進樣器(1000ul)一個
二 試劑及材料
1、Tenax-TA吸附管一個
2、標準樣品--TVOC濃度分別為(100ug/ml)(1000ug/ml)
3、輸液軟管一條
三 曲線制備(參考)
用輸液軟管連接熱解吸裝置出氣口和吸附管,打開氮氣(流量為80ml/min)。然后在靠近吸附管的輸液軟管上,取TVOC標液插進輸液軟管,把標液注射到吸附管內壁。通氮氣5min。取下吸附管,清洗針筒3遍后套入熱解吸儀的出氣口,關閉氮氣,把吸附管套入熱解吸儀,于300℃解吸10min。再通氮氣(流量為40ml/min)將樣品吹放至滿100ml的注射器中,拔下注射器,迅速用橡膠帽密封。進樣0.8ml。
曲線各點濃度的確定
點號 0 1 2 3 4 5
含量(ug) 0 2.7 4.5 9.0 18.0 45.0
量取方法 0 100ug/ml取3ul 100ug/ml取5ul 100ug/ml取10ul 1000ug/ml取2ul 1000ug/ml取5ul
四 計算方法
根據上表中不同的含量(ug)對應不同的峰面積,可做出相應的標準曲線,由于對二甲苯與間二甲苯在該色譜柱無法分離出來,兩者標準曲線合二為一,共有八條標準曲線。
空氣中各物質的濃度按下式計算:
此主題相關圖片如下:
式中:
Ci--空氣中各物質的濃度,mg/m3;
S--樣品中各物質的峰面積;
S0--空白管中各物質的峰面積;
Bs--回歸曲線的斜率的倒數,計算因子;
V0--標準狀況下采樣體積,L。
五 注意事項
1、上述濃度點中,點號5可根據實際超標情況酌情增刪。
2、吸附管在使用前,先在熱解吸儀(300℃,40ml/min)通氮氣,加熱30min。防止有其他雜質影響結果。使用前要冷卻到室溫。
3、輸液軟管必須干凈,在接入吸附管前先通通氮氣,防止軟管里殘留的雜質進入到吸附管里,為了防止軟管與吸附管接口處漏氣,必要時可用繩子綁好。
4、進樣如圖,注意標液不能接觸Tenax填料。否則做出來的結果不準。
此主題相關圖片如下:
5、為了使吹放到100ml注射器里的標氣能更好的混勻,可以把廢進樣墊里的硬塑料片拆下來,放2-3塊到針筒里,等吹放滿100ml后,密封好,盡快上下顛覆30遍左右,讓硬塑料片反復做落體運動,產生對流,加速混勻?;靹蚝蟊M快用密封性進樣器插入100ml注射器里置換5遍標氣后進樣,以減少注射器對標氣的吸附。
6、每次用微量注射器取完標液后,必須用甲醇清洗干凈注射器,洗完后把進樣桿取出,用洗耳球向注射器吹氣把殘留的甲醇吹干,防止影響下次進樣的準確度以及稀釋標液。