微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設備 高溫高壓
參考價 | ¥ 24000 | ¥ 23500 |
訂貨量 | 1-4臺 | ≥5臺 |
- 公司名稱 上海川宏實驗儀器有限公司
- 品牌 其他品牌
- 型號
- 產地 上海
- 廠商性質 生產廠家
- 更新時間 2024/6/13 9:57:03
- 訪問次數 396
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產地類別 | 國產 | 價格區間 | 2萬-5萬 |
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爐腔級別 | 民用級 | 應用領域 | 環保,食品,化工,農業,制藥 |
微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設備 高溫高壓稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當微波通過試樣時,極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉動,與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時,試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場中,受電場力的作用而來回遷移運動,也會與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統的電爐加熱方式絕然不同。微波消解儀CHWB-8 樣品前處理設備 高溫高壓
(1)體加熱。電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發散給周圍環境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
(2)過熱現象。微波加熱還會出現過熱現象(即比沸點溫度還 高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現過熱現象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其“供熱"方式不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡"的“核心",因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
微波化學式建立在通過 ‘微波介電加熱’效應的基礎上來有效加熱物質的。介電加熱時通過兩種主要機理來加熱的。
偶極極化:能夠在微波輻射下產生熱的物質必須具有偶極矩,當施加電場發生震蕩時,偶極場在交流電場中進行重排。在這一過程中,由于分子間的摩擦和介電損失,能量以熱的形式被消耗。
離子傳導:在離子傳導過程中,樣品中溶解的帶電粒子在微波場的影響下前后震蕩,與其鄰近的分子或原子碰撞,碰撞引起攪動或運動,便形成了熱。在介電加熱中,電磁能首先轉化為動能,然后轉化為熱能。
微波消解儀是如何工作的,可以先從物質與微波的作用方式開始。物質與微波的作用方式可以分為三類:導體反射微波,絕緣體透過微波,電介體吸收微波。微波消解儀的消解罐材質都是絕緣體方便微波透過,然后其中的酸試劑(電介體)可以吸收微波并被加熱。微波消解儀中的微波由腔體中的磁控管產生。
微波消解技術即在微波加熱作用下,破壞樣品中目標組分的初始形態,而使其以無機離子最高或較高價態的形式釋放出來。微波加熱與傳統的加熱方式不同,它不是通過熱傳導由表及里的“外加熱”而是“內加熱”,即樣品和試劑在微波產生交變磁場作用下,產生介質的分子極化,極性分子隨磁場變化交替排列,導致分子高速震蕩,使物質分子劇烈振動和碰撞,致使溫度迅速升高,在劇烈的碰撞攪拌作用下,促使消解酸與樣品更好的接觸,從而使樣品迅速被分解,另外密閉容器內產生的高壓提高了消解酸的沸點,能夠使樣品在高沸點下進行消解,大大縮短消解時間。
微波消解常用試劑
(1) 硝酸:硝酸是一種強氧化劑,能氧化侵蝕金屬和有機物質,使之成為可溶性的硝酸鹽,能夠溶解大多數的硫化物,通常與雙氧水同時使用,使消解,主要用于有機樣品如:脂肪、飲料、蛋白質、顏料和聚合物,也應用于金屬氧化物和土壤等。
(2) 硫酸:硫酸是許多物質的有效溶劑,可破壞幾乎所有的有機化合物,進行快速脫水炭化,熱的硫酸可用于有機組織。氫氧化物、金屬和礦石,但必須嚴格監控其溫度,因為其沸點超過許多微波消解儀內罐的限制溫度,多數情況下作為一種輔助酸。
(3) 氫氟酸:適用于消解含硅樣品,它將硅酸鹽轉變為四氟化硅從樣品中分離出來,與硝酸一起可氧化鈦、鎢、鈮、鋯等
(4) 王水:它是1體積硝酸和3體積鹽酸的混合物,其效力主要來源于兩者反應產生的氯化亞硝酰(NOCI)。適用于無機物如金和鉑、植物組織、廢水的消解。王水能從硅脈石中濾去金屬但不能使其溶解。
在環境監測中的應用
微波消解涉及到的環境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環境樣品都是經過復雜作用,沉積后的產物,基體成分復雜,既有重金屬又有農藥殘留,由于環境樣品的多樣性、基體的復雜性,針對被測組分和測試手段的不同,需要查詢大量的文獻資料以確定樣品性質及所需的消解試劑。環境樣品中通常含有一些有機物,常壓下用酸不易消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發元素也不會造成損失。
微波消解已經廣泛應用于環境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實驗考查了精密度和準確度,驗證了微波消解的可靠性。
化學需氧量(COD)是水質監測的主要指標之一,經典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時間長(大于2h),而采用微波消解技術省時,速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時完成10多個樣品的消解,與常規分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現代儀器分析對樣品處理過程的要求,尤其在易揮發元素的分析檢測中更具有優勢