廣西全自動干式氮吹濃縮儀CYNS-12用途

全自動氮氣濃縮儀是在大量的分析工作尤其是在環境污染物、食品安全分析領域中，為了獲得痕量的目標組分，都需對備檢樣品進行預處理，其過程主要包括有樣品提取（萃?。饪s、凈化及再濃縮等基本步驟，其中如何快速無損的濃縮也是非常關鍵的一環。完成濃縮過程的常用裝置包括旋轉蒸發儀、K-D濃縮器和氮氣吹掃（簡稱氮吹儀）等，其中以氮吹濃縮較為簡單，它不需要特別的裝置設計，當樣品數量不多或溶劑量較小時，采用該法十分方便。當同時需要濃縮大批量樣品且溶劑量較多時，以上各濃縮裝置就顯得力不從心，濃縮過程顯得費時、費力（需要看管，以防吹干）且開放式的氮吹裝置對操作人員身體健康不利。

氮吹儀采用特殊的濃縮方式大幅提高濃縮速率。同時該設備利用自帶抽氣風扇將蒸發之廢氣由排氣管路定向排出，使得原本必須置于通風廚中的氮吹濃縮裝置可安全的安裝于一般實驗平臺上。不僅移動容易，節約實驗室成本，而且減輕了有毒有害溶劑對操作人員的傷害。是實驗室*的樣品前處理裝置。

廣西全自動干式氮吹濃縮儀CYNS-12用途

技術參數:

1、產品型號：  CYNS-12；  2、樣品數量：同時濃縮處理1-12個樣品；  3、樣品瓶體積：50或150ml；

4、終點檢測：每一個工作通道均配有光學傳感器，自動、獨立地檢測終點；

5、終點體積：可定容的體積分別為1.0mL、0.5mL或近干（~0.1mL，適當延長吹掃時間亦可將溶劑吹干），不同規格的濃縮瓶可以同時交叉使用；

6、水浴溫度：室溫-95℃（±0.5℃）；  7、氮吹時間：0-9999s；

8、氣體壓力：氮吹工作氣壓，0~0.1MPa（壓力間隔變化為0.01MPa）；

9、外接氮氣壓力范圍：0.2~0.8MPa；外接允許氣壓，1.0MPa；

10、氣體消耗量：吹掃氣壓（0.1MPa）下，每通道約500mL/min（約17cfm）；

11、定容靈敏度：十級可調，保證不同顏色或透光度的溶劑的濃縮定容更為準確；

12、控制方式：用戶可根據實際情況，自行選用手動方式或智能方式控制吹掃終點；

13、報警提示：儀器在開蓋、濃縮完成、水浴水量或氮氣壓力不足時，均會自動報警提示；

14、其他：電源，220V/50Hz； 15、儀器尺寸，650×450×308mm；  16、重量：20Kg。

實驗室樣品前處理的過程簡述

1預處理

對樣品進行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據實驗要求特殊處理

2提取

 浸提——針對固體樣品使待測組分轉移到提取液中

 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數不同，從一種溶劑轉移到另一種溶劑中，從而達到提取目的。

3凈化

 去除雜質的過程稱為凈化。

 萃取法——適用于液體樣品，少量多次

 化學法——通過使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性，使其與原體系分離。

 層析法——利用混合物中各組分的理化性質（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區域，借此將各組分分離。

4濃縮

樣品經過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空，使容器內產生負壓，在不改變物質化學性質的前提下降低物質的沸點，使一些高溫下化學性質不穩定或沸點高的溶劑在低溫下由液態轉化成氣態被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應用于農殘檢測，制藥行業和通用研究中的樣品批量處理。

 氮吹儀   氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進行吹掃達到濃縮目的，并在試管底部進行加熱用來加速溶劑的揮發。

蔬菜中26種農藥殘留前處理及檢測方法

      文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農藥殘留的固相萃取 -毛細管氣相色譜的快速檢測方法。

1試樣的制備

1.1 提取 　

      樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5～10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。

1.2　樣品凈化

1.2.1有機磷類農藥凈化

      從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。

1.1.2  有機氯和菊酯類農藥凈化

      從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。

      將 Florisil柱依次用 5.0 mL /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預洗條件化 , 當溶劑液面到達柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 m:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發至小于 4.0 mL, 用正己烷準確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。

動物源食品中激素多殘留前處理方法（GB/T 21981-2008）

1引言

根據相關報道，一些奶廠可能會經受不住利益的**在奶牛生病的情況或不孕的情況下，盲目的為了提高奶牛產奶量，會使用抗生素和激素等國家禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產生性早熟現象，對嬰幼兒身體產生嚴重傷害。

衛生部委托北京市疾病預防控制中心、中國檢驗檢疫*等檢測機構，采用通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質譜-質譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進行檢測，結果激素含量并未超標，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關激素的簡易檢測方法是一件既有經濟效益又會給人類造福的事情。

2 試樣的制備

2.1 動物肌肉、肝臟、蝦

    從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于-18℃以下冷凍存放。

2.2 牛奶

    從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。

2.3 雞蛋

    從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分攪拌均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標明標記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應防止樣品被污染或其中的殘留物發生變化。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱取5g試樣(精確至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準確加入內標溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣，采用LC-MS/MS法進行測定。