HC-3微量硫分析儀

湖北華轅科技有限公司

一、綜述

氣相色譜分析法具有分析速度快，靈敏度高，樣品用量少等特點。氣相色譜采用現(xiàn)代電子技術(shù)后分析結(jié)果準確可靠、精度高、省時、省力。已成為現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)，環(huán)境監(jiān)控和科學研究中極為有效的分析工具之一。HC系列數(shù)顯式微量硫分析儀是一種分析微量硫化物的氣相色譜儀，即選用色譜分離柱將不同的硫化物分離，分離后再用火焰光度檢測器（FPD）測定。FPD選用了光電倍增管為光電轉(zhuǎn)換的檢測系統(tǒng)具有對硫化物靈敏度高，選擇性好，響應快等特點。HC-6型對各種有機硫（甲硫醇、甲硫醚等）分離度良好，可用于焦化尾氣制甲醇的原料氣檢測；對二氧化硫有極低的檢測限（低于0.02ppm）可用于食品級二氧化碳中SO₂的檢測；可更換天然氣檢測色譜柱。適用于各生產(chǎn)廠家、科研、環(huán)保等部門分析各種硫化物。可取代進口產(chǎn)品。

  本儀器標配為色譜工作站，相對于一般的單片機和嵌入式微機對復雜組份有更強處理能力。有更大的存儲空間，一般都能以圖譜形式存儲兩年左右的分析結(jié)果。

二、儀器原理

   本儀器為采用FPD檢測器的氣相色譜分。結(jié)構(gòu)上分為為氣路、光路和電路三部分。

1. 氣路。色譜氣路由載氣（氮氣）、氧氣和氫氣氣路組成。

氮氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表--流量計—六通轉(zhuǎn)換閥—色譜柱—混合室--燃燒室；

氧氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室；

氫氣氣路：鋼瓶—減壓閥—穩(wěn)壓調(diào)節(jié)閥--壓力表—流量計—混合室—燃燒室；

其中色譜柱是分離硫化物的主要部件—在載氣的作用下樣氣的各組份按保留時間的不同依次從色譜柱流出，進入檢測器形成各自的色譜峰。

1. 光路系統(tǒng)。光路系統(tǒng)由火焰光源、燃燒室、隔熱片、干涉濾光片和光電倍增管組成。

當含硫化合物在富氫火焰中燃燒時有下列化學發(fā)光過程產(chǎn)生：

RS+O₂→SO₂       SO₂+H₂→S

S+S→S₂^*→hv

上式中*號表示激發(fā)態(tài)，hv為一個光量子的能量，h為普朗克常數(shù)，v為頻率。含硫化合物先燃燒生成二硫化碳，接著在富氫火焰中還原為硫并形成處于激發(fā)態(tài)的S₂^*當它返回基態(tài)時就會發(fā)出波長為350-480nm的特征光，經(jīng)由中心波長為394nm的干涉濾光片，*地濾除雜光，再經(jīng)光電倍增管轉(zhuǎn)換成電信號，再經(jīng)放大后就可得到需要的信號。

1. 電路系統(tǒng)。電路系統(tǒng)由光電倍增管、微電流放大器、高壓電源模塊、柱溫控制器、檢測器溫度控制器和數(shù)字顯示電路組成。電路采用模塊化結(jié)構(gòu)，穩(wěn)定、可靠、易維護。有以下特點：

●采用低噪聲光電倍增管，減小基線漂移；

●高壓由專為光電倍增管設(shè)計的高壓供電模塊提供。穩(wěn)定度高。

以上電路保證了HC-3有比其他測定儀更高的穩(wěn)定性。

三、儀器安裝

1. HC-3氣相色譜硫分析儀須安裝在穩(wěn)定、無振動的工作臺上，所在房間或?qū)嶒炇翼毐３至己玫耐L，無強磁場及腐蝕性氣體，儀器須安裝良好的地線，儀器后面板有機殼接地接口。
2. 將石英玻璃管安裝在噴嘴插口處，再將FPD檢測器安裝在噴嘴上，將檢測器后端的接口與儀器后面板對應的高壓及信號接口用纜線相連，檢測器前端加熱棒與對應的220V電源線相連，檢測器熱電阻PT100插入孔中。
3. 將儀器氣路部分后面板上標明N₂、O₂、H₂的接口，分別用氣路軟管與裝有減壓器的N₂、O₂、H₂氣源鋼瓶相連。N₂、O₂、H₂氣瓶輸出氣壓為0.2-03mpa。
4. 連接計算機色譜工作站。信號接口在后面板“輸出”。使用計算機工作站時，打印機可接在計算機上的打印機接口處。

四、儀器使用

1. 開機。將儀器后部的電源線插頭外接到220V電源插座上。將“電源”開關(guān)按下，這時紅燈亮。同時上下兩個顯示屏有顯示。

2．分別調(diào)節(jié)面板上的“柱I”，“柱II”和“檢測器”溫控器上的“∧”或“∨”鍵改變柱溫設(shè)定值。按“set”鍵使設(shè)定值存儲進溫控器。

3．開通載氣N₂。N₂鋼瓶減壓閥出口壓力調(diào)到0.2-0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的N₂穩(wěn)壓閥旋鈕，使N₂的壓力（柱前壓）調(diào)到此臺儀器的*N₂氣壓。

4．O ₂、H₂。O₂、H₂鋼瓶減壓閥壓力調(diào)到0.2－0.3Mpa，再調(diào)儀器氣路前面板上的O₂、H₂穩(wěn)壓閥，使O₂、H₂達到此臺儀器的*O₂、H₂氣壓值。

5．點火

柱溫和檢測器溫度達到設(shè)定后，即可打開檢測器上蓋，約數(shù)秒后，用電子點火器點火，點著火時會有較沉悶的“噗”的響聲出現(xiàn)，如有很大的爆鳴聲，則沒有點著火。

6．開高壓

按下“高壓”開關(guān)， 調(diào)節(jié)“高壓調(diào)節(jié)”電位器選擇高壓值。

7．基線歸零

調(diào)節(jié)下屏右方的“零點”旋鈕使示值在零附近波動，如一次不行，可多調(diào)次調(diào)整，總之要使示值在零附近，否則儀器將把整個基線當成信號進行記錄，而不能正常記錄真正被測硫化物峰信號，即儀器不能正常工作。如火已點著，調(diào)節(jié)O₂壓力時顯示會變化，否則沒有變化。如火未點著，關(guān)高壓后重復進行步驟5，重新點火，再升高壓。

8．進樣

       進樣方法：先將被測氣體抽入100ml針管中，用盲孔針頭堵住針管出口，再將儀器氣路面板上六通閥從分析處旋轉(zhuǎn)到進樣位置，將針管前孔插入進樣口軟管中，緩緩推入20-30ml氣體，再將六通閥從進樣旋回分析位置，即完成一次進樣。

   按儀器面板上的“開始分析”按鍵或計算機上F1鍵開始分析。

。

9．數(shù)據(jù)修正處理

  測量完成后，不同的硫化物計算因子不同，工作站軟件根據(jù)出峰時間選擇不同的計算因子。

10．打印結(jié)果

將打印機接工作站主機可方便地打印得到的各組信號數(shù)據(jù)及曲線。

（詳見色譜工作站的有關(guān)內(nèi)容）

11．結(jié)束測量

  先關(guān)高壓，這時綠燈滅，再關(guān)O₂、H₂氣源鋼瓶上的減壓閥，O₂、H₂壓力表上顯示壓力逐漸減少，當O₂、H₂壓力表為零時，檢測器燃燒室熄火，過3-5分鐘后，才能關(guān)主機電源開關(guān)，這時紅燈滅。即檢測器滅火后須繼續(xù)保溫一段時間，才能保證檢測器內(nèi)不積水。zui后再使儀器外接電源線插頭脫離實驗室電源插座（這是因為如主機開關(guān)電源連在實驗室電源上，即使關(guān)機后，主機開關(guān)電源仍帶電）。再關(guān)N₂。

三、儀器計算因子校準計算步驟及程序存儲、調(diào)用步驟說明

1.儀器計算因子校準計算步驟說明

 在工作站界面，選“樣品設(shè)置”-〉“標樣”，填寫標樣名。準備好已知濃度硫化物標樣氣，可將此標樣氣分別稀釋到原始濃度的1、1/5、1/25、1/125。進樣測量并保存。 為保證測量準確，每個濃度點可多測幾個標樣，以觀察離散程度。否則則需重新進樣測量。點擊“方法” -〉“校正” 并“修改標樣”軟件將自動擬和測量曲線。具體操作詳見附件：《N3000色譜工作站說明書》

四、使用注意事項

1. 檢測器內(nèi)的溫度須升至100℃以上左右（約10-40分鐘）才能點火，否則檢測器燃燒室容易積水，無法進行分析。
2. 新色譜柱須進行老化，在老化時，檢測器須與色譜柱脫開，否則色譜柱中的溶劑會進入檢測器，導致靈敏度下降。
3. 在開通高壓電源的情況下不能打開檢測器上蓋，以免光電倍增管過載老化，降低靈敏度，減少使用壽命。不要隨意拆開檢測器，以免損壞PMT和分壓電阻。
4. 開啟各種氣體時要緩慢由小到大調(diào)節(jié)，不要一下開得太大，以免發(fā)生意外。
5. 停機時要先關(guān)閉氧氣、氫氣，再關(guān)總電源開關(guān)，再拔掉電源插頭。加熱箱溫度降到60℃以下時，再關(guān)N₂。
6. 加熱箱設(shè)定的zui高溫度不能超過特定色譜柱允需的zui高溫度，溫度過高，將導致檢測器污染，靈敏度下降，并使色譜柱載體變質(zhì)，硫化物吸附損失增加，zui終無法分析。本儀器色譜柱為聚四氟管加填充物，zui高使用溫度為150℃。

1. 每次點火時須關(guān)掉高壓電源，否則PMT過載加快老化，至使靈敏降低。
2. 拔插檢測器加熱烙鐵芯電源插頭時，一定要關(guān)掉總電源開關(guān)。
3. 儀器電路部分后面板焊片處為接地端子，地線就應接到深埋地下的金屬物上。

10.檢測器燃燒室外殼溫度較高，皮膚不要直接接觸，以免燙傷。

11．氫氣、氧氣為易燃氣體，室內(nèi)嚴禁明火。

五、常見故障分析

六、儀器配置

1. HC-3分析儀；
2. N3000色譜數(shù)據(jù)工作站（內(nèi)置）；
3. 混合標準氣（根據(jù)用戶要求）；

七、技術(shù)指標

檢測限：   

以硫計≤0.02ppm；可檢測：H₂S，SO₂，COS，CS₂，噻吩 ，甲硫醇，甲硫醚，乙硫醇，二甲基二硫等。

柱箱溫度：柱1：室溫－150 ℃ ±0.5℃

柱2：室溫-150℃ ±0.5℃

基線穩(wěn)定性：儀器*使用基線漂移〈0.1mv/h

測量誤差：〈20%

儀器所用氣源：O2、H2、N2、氣體純度〉99.99% 入口壓力不低于0.3Mpa

電源： 電 壓：220V±5%

功率消耗：約200W

主機尺寸：寬540(mm)深390(mm)高380(mm)

凈重：14KG

儀器可用于各種高純氣體焦爐氣中微量硫化物的分析。