淺談液相色譜儀應用方案的建立方法

    液相色譜儀檢測的靈敏性較高，被廣泛運用于食品、醫藥等領域，其主要檢測項目是食品和藥物工業生產過程中的藥品殘留，減少對人體的傷害。相關檢測、科研部門在建立藥品中特定物質檢測或含量測定的應用方案時，須按照藥典收載的相關藥品分析方法的質量標準進行。建立完整的液相色譜儀檢測方案需涵蓋檢測儀器、檢測試劑、樣品的制備、液相色譜儀檢測條件、檢測結果以及結果分析方法。

在建立方法時，選擇儀器配置以及試劑應當注意以下事項：①液相色譜柱填料*十八烷基鍵合硅膠；②檢測器*UV檢測器；?流動相*甲醇-水系統，應盡可能少用含有緩沖液的流動相，如為堿性藥物，流動相的pH值應為7~8；如為酸性藥物，流動相的pH值應為3~4；④內標物應*易得到的純度較高的化學試劑或對照品，應與待測物質化學結構相似，理化性質接近，峰的響應值相當，以及分離度應大于1.5。

待檢測樣品溶液的配置可直接由樣品原料經攪碎、溶解、過濾、提取而來，提取出來的樣品溶劑必須經過氮吹儀結晶提純處理后，再經溶劑過濾器過濾方可進入儀器進行檢測分析。

檢測過程中，須按照色譜檢測條件操作，且要精準控制液相色譜儀各部件的試驗狀況，包括進樣器、泵的壓力調整，流動相的流速控制，色譜柱溫箱、檢測器、進樣口的溫度控制等都須嚴格執行。任何檢測條件的異動都會影響到檢測結果的準確性。

    檢測結果的分析，即對檢測樣品的定性定量分析，需注意以下事項：若雜質峰的響應值與主成分峰的響應值相差太大，應*自身對照法，而不宜選用面積歸一化法；若以內標法測定含量，應考慮內標物是否含有干擾供試品的雜質；如以外標法測定含量，對照品與供試品應各取樣2份，對照溶液各進樣3次，供試品溶液各進樣2次，計算相對標準差（RSD應不得大于l.5％）。

    zui后，應進行zui低檢出量試驗，并對同一樣品分析結果的重現程度、方法的可行性，并作出評價。

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