賽默飛熱電 iCAP 6300 ICP 等離子發射光譜儀介紹

賽默飛熱電 iCAP 6300 ICP 等離子發射光譜儀*的智能攝譜功能可拓展鋼鐵、有色、地質等復雜基體用戶的使用范圍。在原料實時檢測、產品質量控制以及日后樣品信息再分析有著廣闊的應用空間。

分析樣品的同時，智能獲得樣品中所有譜線的“指紋照片”,并與分析數據同時保存和調出
根據”指紋照片”：
① 計算機自動檢索可能存在的元素--定性分析。
② 與標準譜圖想比較，自動給出半定量結果，誤差小于25%。
③ 照片相減，快速比較兩個樣品的差異或扣除空白,扣除基體。
二維或三維譜圖顯示，更易了解譜線周圍的干擾情況。

1. 定量、半定量分析

l 可方便地選擇元素的任意一條譜線或幾條譜線同時進行定量分析
l 由于檢測器是連續波長覆蓋，背景選擇點不受限制
l 在獲得分析數據的同時，給出個分析譜線的譜圖
l 可方便進行數據再處理，包括標準曲線
l 采用一元素多達5條譜線的半定量分析軟件,數據可靠

2.背景校正，干擾因子校正，結合譜線選擇的靈活性，能滿足各種樣品的分析要求

綜上所述，熱電 iCAP6300*的智能攝譜功能不僅能滿足合金材料所含高低含量元素的同時分析，還能進行若干個樣品成分的比對、未知樣品剖析，樣品含量的半定量分析等拓展功能。

八大特點

經驗：熱電ICP6300的八大特點（與瓦里安,PE對比）

1、熱電公司是世界大的分析儀器公司；世界*臺ICP光譜儀的誕生地；世界大的ICP制造商；在和中國擁有多的用戶群，其中基體復雜行業如地質、鋼鐵、有色金屬、石化、材料等占到90%以上市場；完善的售后服務：在中國有4個辦事處，6個維修站30名專業維修工程師為全國600多家服務，真正做到24小時內維修響應；專職售后服務工程師為用戶提供快速周到的服務。

2、真正的全譜直讀型ICP光譜儀，166-847nm，寬的波長測量范圍，真正全譜連續覆蓋。
可測定波長范圍內的任意一條譜線，譜線選擇靈活，可方便地實現一元素多條譜線同時測定或高含量元素用弱譜線，微量元素用靈敏線的優秀分析方式。自動拓寬線性范圍，實現樣品中痕量、主量一次同時測定。背景校正點選擇靈活
PE2100：單道掃描型
PE5300：235個通道的多道型

3、第六代高效率CID檢測器，291，600個獨立檢測單元，真正二維分光，獲得三維譜圖
CID特性：真正全譜檢測；*“溢出”；隨機存取積分方式；非破壞性讀取
CID檢測器的強大優勢：1、每個檢測單元獨立檢測，獨自選擇優秀暴光時間，同時獲得痕量元素的高靈敏度和高含量元素的高精度2、全譜檢測，可獲得未知樣品的指紋照片，并*保存及再計算，獲得定性和半定量結果。
CID全譜（譜線多）的應用：1、譜線選擇余地寬，有效避開干擾；2、選擇弱線，不經稀釋直接進行高含量測定；3、實時背景校正；4、很易于短時間或間斷的進樣系統連接；
CCD檢測器：1、只能同時暴光，溢出現象嚴重，無法同時獲得高含量和低含量的結果;2、破壞性讀數，檢測后數據及消失，無法進行后分析和處理，更不可能獲得指紋照片*保存;3、只能獲得一維照片，譜線選擇太少，不能避開實際樣品中的干擾;4、只能用于樣品基體簡單且元素含量在同樣數量級的檢測。
SCD檢測器：CCD檢測器分成235段，僅能獲得6%的全譜信息，僅解決了段間的溢出，段內溢出仍沒解決，其他性能無任何改進。
PE2100，瓦里安715：簡單CCD檢測器
PE5300：SCD檢測器
瓦里安735：改進的CCD檢測器，段間加了儲流器和防溢出槽

4、少有的智能攝譜功能，一具有Research Mode研究模式的儀器，分析樣品的同時，拍攝全譜照片，智能獲得樣品中所有譜線的“指紋照片”,并與分析數據同時保存和調出根據“指紋照片”：

①計算機自動檢索樣品中可能存在的元素——定性分析
②與標準譜圖相比較，自動給出半定量結果。
③可在將來獲得預先未準備測定的元素的結果。
④照片相減，快速比較兩個樣品的差異（確定樣品問題），或扣除空白,扣除基體
⑤作為一種統一的文件進行保存, 以備今后進行進一步分析研究
二維或三維譜圖顯示，更易了解譜線周圍的干擾情況。
定量、半定量分析
★可方便地選擇元素的任意一條譜線或幾條譜線同時進行定量分析
★由于檢測器是連續波長覆蓋，背景選擇點不受限制
★在獲得分析數據的同時，給出個分析譜線的譜圖
★可方便進行數據再處理，包括標準曲線
★采用一元素多達5條譜線的半定量分析軟件,數據可靠
背景校正，干擾因子校正，結合譜線選擇的靈活性，能滿足各種樣品的分析要求
其他公司無此性能，獲得樣品檢測結果的同時樣品信息*丟失，不能進行定性半定量

5、垂直火炬靈敏度高（僅比水平火炬低1-2倍），非常小的基體效應，寬的線性范圍。特別適合農業、地質、礦產、冶金、石化、商檢等基體復雜的領域。
熱電ICP6300同時具有垂直、水平和雙向觀測方式可供選擇，垂直觀測背景干擾少，水平觀測靈敏度高（TraceTech技術）
其他公司一般不提供垂直觀測數據，因為其垂直觀測方式要比水平觀測差1-2個數量級；
提供的水平觀測數據靈敏度數據，僅為標準溶液及樣品無任何干擾的結果，在檢測實際樣品（尤其是基體復雜樣品）時，水平觀測的信燥比非常差。
另外水平觀測方式在應用于復雜樣品時，還存在炬管消耗嚴重的問題
PE2100：僅有雙向（基于水平）方式，其水平觀測采用空氣切割，需配空氣壓縮機，且炬管集碳和消耗嚴重，火炬受空氣影響不穩定，且空氣嚴重干擾紫外區元素的測定。
PE5300：可以選擇雙向和垂直，垂直靈敏度差，雙向技術同2100
瓦里安：水平和垂直，其垂直靈敏度差，常向客戶*水平，致使其用戶無法使用（如河南省質檢所采購3年至今無法使用）

6、全新光路系統簡單且全部固定、沒有任何可移動部件，光室僅為其他儀器的四分之一，四線矯正快速恒溫，不僅可以獲得好的儀器穩定性和重復性，更可節約1/3—1/2的氬氣。
開機15分鐘即可開始測樣，快速和高性能同時兼得。
PE2100：光室單線矯正不恒溫，快速開機檢測是在犧牲了儀器穩定性和重復性基礎上實現的
PE5300：開機1小時才可作樣

7、優秀的光學分辨率：200nm處小于0.007nm
PE2100：0.009nm在200nm處
PE5300：0.006nm在200nm 是利用31um的小狹縫并4次移動狹縫后所演示的“分辨率”，并非真實做樣時分辨率
63um、128 um的分辨率? 實際應用中其分辨率為0.008
瓦里安：0.009nm在200nm處
瓦里安Vista僅用70個光譜級次，每個級次所包含的波段很寬，而中階梯分光光譜的分辨率在*位置較好，離開*位置越遠的譜線分辨越差，因此Vista的分辨率非常不*。提供的分辨率是那些處在中階梯分光光譜優秀位置的譜線，而同一級次在檢測器邊緣譜系的分辯率較差。
8、高頻發生器具有好的功率穩定性和頻率穩定性。的雙閉環直接耦合晶體控制型發生器，功率穩定性和頻率穩定性比其他發生器高1-2個數量級。

定性或定量地對土壤、植物、水及其他樣品中常量（如P、K、Ca、Mg、Fe、Al等）及微量元素（如Cu、Zn、B、Mo等）進行分析。可對生態過程、生物地球化學循環中涉及營養、金屬元素在生態系統中的固定、積累、釋放和遷移過程進行分析和研究。可在同一待測液中同時測定數種常量及微量元素，具動態范圍寬、靈敏度和精密度高等特點。

Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (IRIS ADVANTAGE; iCAP6300: U.S.A.)

It is used for qualitative and quantitative analysis of macro-elements (Such as phosphorus, potassium, calcium, magnesium, iron, aluminum and so on) and trace elements (Such as copper, zinc, boron, molybdenum and so on) in soil, plant and water. It allows the analysis of a large number of different macro-elements and trace elements in one liquid sample at the same time. Typically, ICP-AES provides high sensibility and high precision, and it can analyze samples in the concentration range from low ppb to % levels.

原理及使用說明書

一、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理和結構

（一）、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀-ICAP6300光譜儀工作原理：
 

ICP（即電感耦合等離子體）是由高頻電流經感應線圈產生高頻電磁場，使工作氣體（Ar）電離形成火焰狀放電高溫等離子體，等離子體的高溫度10000K。試樣溶液通過進樣毛細管經蠕動泵作用進入霧化器霧化形成氣溶膠，由載氣引入高溫等離子體，進行蒸發、原子化、激發、電離，并產生輻射，光源經過采光管進入狹縫、反光鏡、棱鏡、中階梯光柵、準直鏡形成二維光譜，譜線以光斑形式落在540×540個像素的CID檢測器上，每個光斑覆蓋幾個像素，光譜儀通過測量落在像素上的光量子數來測量元素濃度。光量子數信號通過電路轉換為數字信號通過電腦顯示和打印機打印出結果。

（二）、ICP電感耦合等離子體發射光譜儀-ICAP6300光譜儀的結構

ICP-AES由高頻發生器、蠕動泵進樣系統、光源、分光系統、檢測器（CID）、冷卻系統、數據處理等組成。

ICP光譜儀結構示意圖：

操作規程

（一）．開機預熱

（若儀器一直處于開機狀態，應保持計算機同時處于開機狀態）

1． 確認有足夠的氬氣用于連續工作（儲量≥1瓶）。

2． 確認廢液收集桶有足夠的空間用于收集廢液。

3． 打開穩壓電源開關，檢查電源是否穩定，觀察約1分鐘。

4． 打開氬氣并調節分壓在0.60—0.65Mpa之間。保證儀器驅氣1小時以上。

5． 打開計算機。

6． 若儀器處于停機狀態，打開主機電源。儀器開始預熱。

7． 待儀器自檢完成后，啟動iTEVA軟件，雙擊“iTEVA” 圖標，進入操作軟件主界面,儀器開始初始化。檢查聯機通訊情況。

（二）．編輯分析方法

新建方法

點擊桌面快捷圖標TEVA → 輸入用戶名：Admin，Ok，點擊應用欄中“分析”出現方法列表（后使用的方法顯示在前面），不選擇其中的方法點擊取消。

進入分析界面后，點擊任務欄中“方法”下拉菜單，選擇“新建”，或者點擊圖標欄第二組*個“新建方法”圖標，進行新方法編輯。

1 選擇元素及譜線

點擊元素變成綠色，并出現譜線列表（列表顯示譜線（級次）、相對強度、狀態），點擊譜線可以看到干擾元素及譜線，雙擊該譜線即可選定，此時，該譜線前會出現藍色“√”，點擊“確定”完成譜線選擇。建議初建方法時多選擇幾條譜線進行比較。

2 設置參數

點擊左下角“方法”，在第二項“分析參數”中設置測定重復次數、樣品沖洗時間、等離子觀測、積分時間等參數。

1）重復次數、樣品沖洗時間和積分時間均可改變

2）等離子觀測一般選擇水平觀測

水平觀測——短波、長波都是水平觀測

垂直觀測——短波、長波都是垂直觀測

自動——短波水平觀測，長波垂直觀測

譜線選擇——對同一元素中不同譜線設置不同觀測方式

3 設置工作曲線

點擊第九項“標準”，選中“高標”刪除，依次“添加”標準，更改標準名稱，輸入標準濃度，完成工作曲線設置。（注；各種元素都是同一濃度）

方法參數設置完成后點擊任務欄中“方法”下拉菜單選擇“保存”以保存方法。

點火操作

1. 再次確認氬氣儲量和壓力，并確保驅氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結霜，造成CID檢測器損壞。

2. 光室溫度穩定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃。

3. 檢查并確認進樣系統（炬管、霧化室、霧化器、泵管等）是否正確安裝。

4. 夾好蠕動泵夾，把樣品管放入蒸餾水中。

5. 開啟通風。

6. 開啟循環冷卻水。

7. 待等離子體穩定15分鐘后，即可開始測定樣品。

8. 單擊右下腳點火圖標 ，打開等離子狀態對話框，查看連鎖保護是否正常，若有紅燈警示，需做相應檢查，若一切正常點擊等離子體開啟，進行點火操作。

建立標準曲線并分析樣品

1. 自動尋峰：

1）打開或新建分析方法，點擊“儀器”下拉菜單選擇“執行自動尋峰”，選擇譜線時，如果譜線前有綠色“↙”表示該譜線已經進行過尋峰，如果沒有則需要進行尋峰操作。

2）執行自動尋峰時，標準溶液濃度不能太低，亦不能太高，好控制在1ppm—10ppm左右，否則有可能出現尋峰失敗。遇到此種情況，可采用單標，對尋峰失敗的譜線重新進行尋峰。尋峰結束后，需要重新保存方法，才可以繼續標準化。若譜線沒有漂移或漂移很小，可忽略此步驟。若譜線漂移很遠，需要重新做波長校準。

2. 標準曲線法：（適用純標曲線和高純基體匹配曲線）

1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。

2）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。如果某一點結果不好，可以將后一列“權重”中的“1”改為“0”，將該點去除。

3）點擊“運行”下拉菜單，選擇“未知樣”進行樣品測定，或者點擊圖標欄點擊第三組*個圖標“運行未知樣”。每進一個樣點擊一次，樣品序號自動排列。

3. 標準加入法：（適用于需要用標準加入法扣除基體空白的一般基體匹配曲線）

1）點擊“運行”下拉菜單，選擇“運行校正標準”進行工作曲線測定，或者點擊圖標欄第三組第四個圖標“運行校正標準”。點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“擬合”查看元素曲線線性。檢查標準及試樣背景扣除情況，有必要時調整背景扣除位置，以得到較好的分析結果。

2）測定工作曲線后點擊“運行未知樣”，選擇“MSA”進行“MSA設置”，將濃度改為工作曲線濃度，確定后運行，測定完畢“計算MSA值”。

3）點擊左下角“方法”，在第十項“元素”中選擇“標準”項，將曲線濃度改為“原濃度+MSA值”，更改后保存方法版本。再“運行未知樣”即可。

4）簡易操作：先不做工作曲線，直接用曲線做標準加入法，操作同上。在“分析”欄右擊結果，選擇“改變樣品類型”，將“未知樣”改為“校正曲線”， 此時可以查看曲線線性，保存后進行樣品測定。

（五）. 定性分析

點擊桌面TEVA軟件快捷鍵→輸入用戶名：admin，OK→ 點擊 分析 →方法(新建…) →　元素周期表上選擇好待查元素→點擊上端工具欄 運行全譜圖(UV、VIS各一次) →觀察對應方框有無光斑來判定其有無，同樣條件下凈強度大小來大致估計其含量（半定量）。

（六）．熄火

1. 分析完畢后，將進樣管放入蒸餾水中沖洗進樣系統10分鐘。

2. 打開iTEVA軟件中的 等離子狀態對話框，點擊等離子關閉熄火。

3. 點擊等離子體關閉等幾分鐘，關閉循環水，松開泵夾及泵管，將進樣管從蒸餾水中取出。

4. 關閉排風。

5. 待CID溫度升至20℃以上時，驅氣20分鐘后，關閉氬氣。

（七）．停機

若儀器*停用，關閉主機電源和氣源使儀器處于停機狀態。建議用戶定期開機，以免儀器因*放置而損壞。

日常儀器維護及注意事項

1.開關氣氬氣原則
在啟動光譜儀前1小時打開氬氣瓶，分別調節兩瓶氣體使分壓表壓力到0.60-0.65Mpa，吹掃光室和 CID檢測器；在熄火后，不要馬上關掉氬氣，必須繼續開氣吹掃CID 20分鐘后才關掉氬氣瓶。
2.定期清洗炬管
一般在炬管變臟后（表面變黑）時須拆卸下來，用 8-10% 的稀硝酸浸泡2-3小時，然后用去離子水沖洗干凈，涼干裝上。
3.定期更換冷卻循環水：
經常開機情況下，一般半年至一年需要對冷卻循環水進行更換。
4.樣品測定完成后，先用3-5%的稀硝酸沖洗2-3分鐘，然后再用去離子水沖洗2-3分種后熄滅等離子體，松開泵夾。
5. 點火分析前確保驅氣時間大于1小時，以防止CID檢測器結霜，造成CID檢測器損壞。
6. 定量測定時須在光室溫度達到并穩定在38±0.2℃。CID溫度小于-40℃時，點火15分鐘后測定。
7.檢查霧化器，看是否有堵塞現象，及時清潔霧化器、中心管。
8. 定期更換泵管。
9. 計算機。
10. 未點火期間保持泵夾松弛。
11.樣品必須清亮透明，否則容易堵塞霧化器；萬一霧化器堵塞，絕不能用金屬絲清理異物。
12. 遇停氣熄火，應立即更換上供氣，讓CID在常溫（20攝氏度左右）狀態下吹掃2-4小時后，方可重新點火分析測定。切不能，更換上新氣源后立即馬上點火分析。

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