SP6890A氣相色譜儀

甲硝唑葡萄糖注射液為抗厭氧菌藥，用于革蘭氏陽性和陰性厭氧菌的感染，其制劑中甲硝唑含量測定目前采用紫外分光度法，由于葡萄糖分解產物對甲硝唑測定的干擾，使所測定的結果偏高。為消除制劑中的干擾，曾有報道有用一階導數分光光度法，本文采用氣相色譜法對葡萄糖注射液中甲硝唑進行含量測定，方法簡便，穩定性好并可消除制劑中其它成分的干擾。

   1 .儀器與試藥

SP6890A，甲硝唑對照品（由產方提供原料，含量大于99%），甲硝唑葡萄糖注射液（市售），煙酰胺（化學原料藥，含量大于98%），所用化學試劑均為分析純

2 .試驗方法和結果

2．1色譜條件25m×0.53μm，CB-5石英毛細管柱；檢測器：FID，氫氣50ml/min，空氣500ml/min；載氣：高純氮，流速0.1ml/min，分流比1／20；柱溫230℃；進樣口／檢測器溫度：300℃。

 2．2 內標溶液的配制取煙酰胺適量精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含煙酰胺5ml/ml的溶液作為內標溶液

2．3 標準溶液的配制取甲硝唑適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋成含甲硝唑2.5ml/ml的溶液。作為對照品溶液。

2．4 標準曲線的繪制取上述對照品液1.0，2.0，3.0，4.0，5.Oml，分別準確加內標液lml，用乙醇稀釋至1Oml，配制系列對照品液，在上述色譜條件下進樣記錄色譜圖，以對照品的濃度為（mg/L）橫坐標，以對照品峰面積（1與2之和）與內標峰面之比為縱坐標，繪制標準曲線，得回歸方程和相關系數Y=0.05573X一0.008893（r=0.9994，n=5）

2．5加樣回收率在空白注射液中加入甲硝唑對照品依樣品含量法測定，結果平均回收率為99.4%，RSD=O.74% （n=6）。

2．6 樣品穩定性實驗取同一份樣品分別在O，1，3，6，24h分別進樣測定含量，結果基本*。

2．7 樣品測定按選定的方法測定3批樣品，記錄樣品色譜圖。
3 小結
  在本實驗條件下甲硝唑，煙酰胺*分開在色譜圖中內標峰所處位置，無雜質峰，不影響測定結果。

主要性能特點：

采用單片機和集成電路控制，中文界面，操作參數鍵盤設定。儀器具有掉電保護、文件存儲功能。采用大屏幕液晶顯示。同時儀器具有秒表計時功能。

• 儀器采用雙柱雙氣路結構，配置氫火焰離子化檢測器，也可根據用戶分析需要可配置多種檢測器（TCD、FID、ECD、FPD和NPD）。
• 可進行恒溫和程序升溫操作。具有過溫保護功能。柱室配有柔性后開門自動控溫系統。能實現真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫。
• 進樣系統還可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置。
• *的操作控制系統軟、硬件設計，儀器在運行過程中對系統自動實施全程軟件監控，從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數失控現象。實現了無“過失”過溫保護，以及*的主動式過溫保護功能和雙硬件自鎖過溫控制結構，確保儀器在無人職守時安全運行。
• 通過軟件設計，在儀器升溫過程中，柱室溫度始終比檢測器溫度低20℃進行升溫，有效的避免了檢測器污染。
• 儀器具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍（設定值為20℃），儀器將斷電保護并報警。
• 載氣氣路具有低壓、斷氣保護功能。

主要技術指標：

溫控指標

控溫區域：色譜柱箱、進樣器、檢測器

控溫范圍：室溫上5℃～450℃（增量1℃）

控溫精度：優于±0.1℃。

程序升溫：五階速率0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）