SP6820氣相色譜儀

主要技術指標
溫控指標
※控溫區域：色譜柱箱、進樣器、檢測器
※控溫范圍：室溫上5℃～450℃（增量1℃）
※控溫精度：優于±0.1℃
※程序升溫：八階速率0.1℃～40℃/min（增量0.1℃）

SP6820系列氣相色譜儀各檢測器主要技術指標

食品中山梨酸、苯甲酸分析 
 符合國標【GB/T 5009.29—1996】 
分析山梨酸，苯甲酸：5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液 
食品中山梨酸、苯甲酸的測定方法 
1 主題內容與適用范圍 
本標準規定了醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定方法。 
本標準適用于醬油、水果汁、果醬等食品中山梨酸、苯甲酸含量的測定。 
zui低檢出濃度：氣相色譜法zui低檢出量為1μg，用于色譜分析的樣品為1g時，zui低檢出濃度為1mg/kg。 
*篇 氣相色譜法（*法） 
2 原理 
樣品酸化后，用YI MI提取山梨酸、苯甲酸，用附氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀進行分離測定，與標準系列比較定量。 
3 試劑 
3.1 YI MI：不含過氧化物。 
3.2 石油醚：沸程30～60℃。 
3.3 鹽酸。 
3.4 無水硫酸鈉。 
3.5 鹽酸（1＋1）：取100mL鹽酸，加水稀釋至200mL。 
3.6 氯化鈉酸性溶液（40g/L）：于氯化鈉溶液（40g/L）中加少量鹽酸（1＋1）酸化。 
3.7 山梨酸、苯甲酸標準溶液：準確稱取山梨酸、苯甲酸各0.2000g，置于100mL容量瓶中，用石油醚—YI MI（3＋1）混合溶劑溶解后并稀釋至刻度。此溶液每毫升相當于2.0mg山梨酸或苯甲酸。 
3.8 山梨酸、苯甲酸標準使用液：吸取適量的山梨酸、苯甲酸標準溶液，以石油醚－YI MI（3＋1）混合溶劑稀釋至每毫升相當于50，100，150，200，250mg山梨酸或苯甲酸。 
4 .儀器 
氣相色譜儀： SP6820色譜儀主機，氫火焰離子化檢測器。 
5 分析步驟 
5.1 樣品提取 
稱取2.50g事先混合均勻的樣品，置于25mL帶塞量筒中，加0.5mL鹽酸（1＋1）酸化，用15，10mLYI MI提取兩次，每次振搖1min，將上層YI MI提取液吸入另一個25mL帶塞量筒中。合并YI MI提取液。用3mL氯化鈉酸性溶液（40g/L）洗滌兩次，靜止15min，用滴管將YI MI層通過無水硫酸鈉濾入25mL容量瓶中。加YI MI至刻度，混勻。準確吸取5mL  YI MI提取液于5mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，加入2mL石油醚－YI MI（3＋1）混合溶劑溶解殘渣，備用。 
5.2 色譜參考條件 
5.2.1 色譜柱：玻璃柱，內徑3mm，長2m，內裝涂以5%（m/m）DEGS＋1%（m/m）H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW。 
5.2.2 氣流速度：載氣為氮氣，50mL/min（氮氣和空氣、氫氣之比按各儀器型號不同選擇各自的*比例條件）。 
5.2.3 溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫170℃。 
5.3 測定 
進樣2μL標準系列中各濃度標準使用液于氣相色譜儀中，可測得不同濃度山梨酸、苯甲酸的峰高，以濃度為橫坐標，相應的峰高值為縱坐標，繪制標準曲線。 
同時進樣2μL樣品溶液。測得峰高與標準曲線比較定量。 
5.4 計算

式中：X1——樣品中山梨酸或苯甲酸的含量，g/kg； 
m1——測定用樣品液中山梨酸或苯甲酸的質量，μg； 
V1——加入石油醚－YI MI（3＋1）混合溶劑的體積，mL； 
V2——測定時進樣的體積，μL； 
m2——樣品的質量，g； 
5——測定時吸取YI MI提取液的體積，mL； 
25——樣品YI MI提取液的總體積，mL。 
由測得苯甲酸的量乘以1.18，即為樣品中苯甲酸鈉的含量。 
結果的表述：報告算術平均值的二位有效數。 
5.5 允許差 
相對相差≤10%。 
5.6 其他 
在色譜圖中山梨酸保留時間為2分53秒；苯甲酸保留時間為6分8秒。