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《水質(zhì) 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》等兩項團體標準征求意見
2023年08月29日 11:47:30
來源：儀表網(wǎng) 點擊量：3403
本標準適用于地下水、地表水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的測定。
【化工儀器網(wǎng) 標準發(fā)布】由廣西環(huán)境科學(xué)學(xué)會歸口管理，廣電計量檢測(南寧)有限公司等相關(guān)單位共同起草的《水質(zhì) 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》、《土壤 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》兩項團體標準已完成征求意見稿及編制說明的起草工作，依據(jù)《中華人民共和國標準化法》、《團體標準管理辦法》的規(guī)定，現(xiàn)向有關(guān)單位及專家公開征求意見。意見反饋郵箱：gxhjkxxh@163.com，截止時間2023年9月24日前。
《水質(zhì) 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：廣電計量檢測(南寧)有限公司、廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西南寧海關(guān)技術(shù)中心、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。
本標準規(guī)定了測定水中 6 種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。本標準適用于地下水、地表水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚的測定。
當樣品量為5mL 時，用選擇離子方式測定，醚類化合物的方法檢出限為1.1μg/L～1.6μg/L，測定下限為4.4μg/L～6.4μg/L。詳見附錄 A。
方法原理：
樣品中的醚類化合物經(jīng)高純氦氣(或氮氣)吹掃后吸附于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測。通過與待測目標化合物保留時間和標準質(zhì)譜圖或特征離子相比較進行定性，內(nèi)標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.氣相色譜/質(zhì)譜儀：色譜部分具分流/不分流進樣口，可程序升溫。質(zhì)譜部分具70 eV的電子轟擊(EI)電離源，每個色譜峰至少有 6 次掃描，推薦為7-10次掃描；產(chǎn)生的 4-溴氟苯的質(zhì)譜圖必須滿足表 1 的要求。具 NIST 質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
2.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能直接連接到色譜部分，并能自動啟動色譜，應(yīng)帶有 5 mL 的吹掃管。捕集管使用 1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑，但必須滿足相關(guān)的質(zhì)量控制要求。
3.毛細管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6% 腈丙苯基/94% 二甲基聚硅氧烷固定液)，或使用其他等效毛細管柱。
4.氣密性注射器：5mL。
5.微量注射器：5、10、25、50、250和500μL等。
6.樣品瓶：40mL 棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
7.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
8.容量瓶：A級，50mL。
9.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
《土壤 醚類化合物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》
本文件按照GB/T 1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則 第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件起草單位：廣電計量檢測(南寧)有限公司、廣西壯族自治區(qū)生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治區(qū)柳州生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西壯族自治區(qū)南寧生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心、廣西南寧海關(guān)技術(shù)中心和廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心。
本標準規(guī)定了測定土壤和沉積物中6種醚類化合物的吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標準適用于土壤和沉積物中乙醚、甲基叔丁基醚、二異丙基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚和乙基叔戊基醚等6種醚類化合物的測定。
當樣品量為5g，用標準四級桿質(zhì)譜進行選擇離子掃描(SIM)分析時，醚類化合物的檢出限為1.7μg/kg ～ 2.2μg/kg，測定下限為6.8μg/kg ～ 8.8μg/kg。詳見附錄A。
方法原理：
樣品中的醚類化合物經(jīng)高純氦氣(或氮氣)吹掃富集于捕集管中，將捕集管加熱并以高純氦氣反吹，被熱脫附出來的組分進入氣相色譜并分離后，用質(zhì)譜儀進行檢測。通過與待測目標物標準質(zhì)譜圖相比較和保留時間進行定性，內(nèi)標法定量。
儀器和設(shè)備：
1.樣品瓶：具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋的60mL 棕色廣口玻璃瓶(或大于60mL 其它規(guī)格的玻璃瓶)、40mL 棕色玻璃瓶。
2.采樣器：一次性塑料注射器或不銹鋼專用采樣器。
3.氣相色譜儀：具分流/不分流進樣口，能對載氣進行電子壓力控制，可程序升溫。
4.質(zhì)譜儀：電子轟擊(EI)電離源，一秒內(nèi)能從 35 amu 掃描至 270 amu；具 NIST 質(zhì)譜圖庫、手動/自動調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集、定量分析及譜庫檢索等功能。
5.吹掃捕集裝置。吹掃裝置能夠加熱樣品至40 ℃，捕集管使用1/3 Tenax、1/3 硅膠、1/3 活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑。若使用無自動進樣器的吹掃捕集裝置，其配備的吹掃管應(yīng)至少能夠5g樣品和5mL 的水。
6.毛細管柱：30m × 0.25mm，1.4μm 膜厚(6%腈丙苯基94%二甲基聚硅氧烷固定液)；或使用其他等效性能的毛細管柱。
7.天平：精度為0.01g。
8.微量注射器：10μL、25μL、100μL、250μL 和500μL等。
9.棕色玻璃瓶：2mL，具聚四氟乙烯-硅膠襯墊螺旋蓋。
10.一次性巴斯德玻璃吸液管。
11.鐵鏟。
12.藥勺：聚四氟乙烯或不銹鋼材質(zhì)。
13.磁力攪拌棒：聚四氟乙烯材質(zhì)，尺寸按照儀器制造商的要求。
14.一般實驗室常用儀器和設(shè)備。
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