化工儀器網(wǎng)手機版
移動端訪問更便捷
藥品質量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法
2022年08月24日 15:10:09
來源：化工儀器網(wǎng) 作者：吳吳吳 點擊量：6687
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質量檢測方法，本文將從儀器要求、干擾和矯正、供試品溶液的制備、測定方法以及方法檢測限與方法定量限五個方面為大家介紹藥品質量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】藥品是一種特殊的商品，它與人民群眾的健康息息相關，藥品檢驗是一項以防止危害人體健康藥物流入市場為目的的措施，科學的藥品質量檢測方法能夠提升和保障藥品質量，提升醫(yī)藥水平。
近期，化工儀器網(wǎng)編輯整理了一系列藥品質量檢測方法，本文將從儀器要求、干擾和矯正、供試品溶液的制備、測定方法以及方法檢測限與方法定量限五個方面為大家介紹藥品質量檢測方法之電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是以等離子體為激發(fā)光源的原子發(fā)射光譜分析方法，可進行多元素的同時測定，適用于各類藥品中從痕量到常量的元素分析，尤其是礦物類中藥、營養(yǎng)補充劑等的元素定性定量測定。
一、儀器要求
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體（ICP）光源、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)等構成，并配有計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)等。
1、樣品引入系統(tǒng)：按樣品的狀態(tài)不同分為液體、氣體或固體進樣，通常采用液體進樣方式。樣品引入系統(tǒng)主要由樣品導入和霧化兩個部分組成。樣品導入部分一般為蠕動泵，也可使用自提升霧化器。要求蠕動泵轉速穩(wěn)定，泵管彈性良好，使樣品溶液勻速泵入，廢液順暢排出。霧化部分包括霧化器和霧化室。樣品以泵入方式或自提升方式進入霧化器后，在載氣作用下形成小霧滴并進入霧化室，大霧滴碰到霧化室壁后被排除，只有小霧滴可進入等離子體離子源。要求霧化器霧化效率高，霧化穩(wěn)定性好，記憶效應小，耐腐蝕；霧化室應保持穩(wěn)定的低溫環(huán)境，并應經(jīng)常清洗。常用的溶液型霧化器有同心霧化器、交叉型霧化器等；常見的霧化室有雙通路型和旋流型。實際應用中應根據(jù)樣品基質、待測元素、靈敏度等因素選擇合適的霧化器和霧化室。
2、電感耦合等離子體（ICP）光源：電感耦合等離子體光源的“點燃”，需具備持續(xù)穩(wěn)定的純氬氣流，炬管、感應圈、高頻發(fā)生器，冷卻系統(tǒng)等條件。樣品氣溶膠被引入等離子體后，在6000～10000K的高溫下，發(fā)生去溶劑、蒸發(fā)、解離、激發(fā)或電離、發(fā)射譜線。根據(jù)光路采光方向，可分為水平觀察ICP源和垂直觀察ICP源；雙向觀察ICP光源可實現(xiàn)垂直/水平雙向觀察。實際應用中宜根據(jù)樣品基質、待測元素、波長、靈敏度等因素選擇合適的觀察方式。
3、色散系統(tǒng)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的單色器通常采用棱鏡或棱鏡與光柵的組合，光源發(fā)出的復合光經(jīng)色散系統(tǒng)分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜。
4、檢測系統(tǒng)：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜的檢測系統(tǒng)為光電轉換器，它是利用光電效應將不同波長光的輻射能轉化成光電流信號。常見的光電轉換器有光電倍增管和固態(tài)成像系統(tǒng)兩類。固態(tài)成像系統(tǒng)是一類以半導體硅片為基材的光敏元件制成的多元陣列集成電路式的焦平面檢測器，如電荷耦合器件(CCD)、電荷注入器件(CID)等，具有多譜線同時檢測能力，檢測速度快，動態(tài)線性范圍寬，靈敏度高等特點。檢測系統(tǒng)應保持性能穩(wěn)定，具有良好的靈敏度、分辨率和光譜響應范圍。
5、冷卻和氣體控制系統(tǒng)：冷卻系統(tǒng)包括排風系統(tǒng)和循環(huán)水系統(tǒng)，其功能主要是有效地排出儀器內部的熱量。循環(huán)水溫度和排風口溫度應控制在儀器要求范圍內。氣體控制系統(tǒng)運行應穩(wěn)定，氬氣的純度應不小于99.99%。
二、干擾和矯正
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定中通常存在的干擾大致光譜干擾(包括連續(xù)背景和譜線重疊干擾等)和非光譜干擾(包括化學干擾、電離干擾、物理干擾等)，干擾的消除和校正可采用空白校正、稀釋校正、內標校正、背景扣除校正、干擾系數(shù)校正、標準加入等方法。
三、供試品溶液的制備
常用試劑：一般是酸類(硝酸、鹽酸、高氯酸、硫酸、氫氟酸)；一定比例的混合酸(如硝酸：鹽酸(4:1)等)，也可使用少量過氧化氫。其中硝酸引起的干擾最小，是供試品制備的首選酸。
試劑的純度應為優(yōu)級純以上，所用水應為去離子水(電阻率應不小于18MΩ?cm)，供試品溶液制備時應同時制備試劑空白，標準溶液的介質和酸度應與供試品溶液保持一致。
固體樣品：除另有規(guī)定外，稱取樣品適量(0.1～3g)，結合實驗室條件以及樣品基質類型選用合適的消解方法。消解方法有敞口容器消解法、密閉容器消解法和微波消解法。微波消解法所需試劑少，消解效率高，利于降低試劑空白值、減少樣品制備過程中的污染或待測元素的揮發(fā)損失。樣品消解后根據(jù)待測元素含量定容至適當體積后即可進行質譜測定。
液體樣品：根據(jù)樣品的基質、有機物含量和待測元素含量等情況，可選用直接分析、稀釋或濃縮后分析、消化處理后分析等不同的測定方式。
四、測定方法
分析譜線的選擇原則一般是選擇干擾少，靈敏度高的譜線；同時應考慮分析對象：對于微量元素的分析，采用靈敏線，而對于高含量元素的分析，可采用較弱的譜線。
1、定性鑒別
根據(jù)原子發(fā)射光譜中的各元素固有的一系列特征譜線的存在與否可以確定供試品中是否含有相應元素。元素特征光譜中強度較大的譜線稱為元素的靈敏線。在供試品光譜中，某元素靈敏線的檢出限即為相應元素的檢出限。
2、定量測定
對待測元素，目標同位素的選擇一般需根據(jù)待測樣品基體中可能出現(xiàn)的干擾情況，選取干擾少，豐度較高的同位素進行測定；有些同位素需采用干擾方程校正；對于干擾不確定的情況亦可選擇多個同位素測定，以便比較。常用測定方法如下。
①標準曲線法：在選定的分析條件下，測定不同濃度的標準系列溶液(標準溶液的介質和酸度應與供試品溶液一致)，以待測元素的響應值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程，相關系數(shù)應不低于0.99。在同樣的分析條件下，進行空白試驗，根據(jù)儀器說明書要求扣除空白。
在每個樣品(包括標準溶液、供試品溶液和試劑空白)中添加相同濃度的內標(ISTD)元素，以標準溶液待測元素分析峰響應值與內標元素參比峰響應值的比值為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線，計算回歸方程。利用供試品中待測元素分析峰響應值和內標元素參比峰響應值的比值，扣除試劑空白后，從標準曲線或回歸方程中查得相應的濃度，計算樣品中各待測元素的含量。使用內標可有效地校正響應信號的波動，內標校正的標準曲線法為最常用的測定法。
②標準加入法：取同體積的供試品溶液4份，分別置4個同體積的量瓶中，除第1個量瓶外，在其他3個量瓶中分別精密加入不同濃度的待測元素標準溶液，分別稀釋至刻度，搖勻，制成系列待測溶液。在選定的分析條件下分別測定，以分析峰的響應值為縱坐標，待測元素加入量為橫坐標，繪制標準曲線，相關系數(shù)應不低于0.99，將標準曲線延長交于橫坐標，交點與原點的距離所相應的含量，即為供試品取用量中待測元素的含量，再以此計算供試品中待測元素的含量。
3、內標元素及參比線的選擇原則
內標元素的選擇：外加內標元素在供試樣品中應不存在或含量極微可忽略；如樣品基體元素的含量較穩(wěn)定時，亦可用該基體元素作內標；內標元素與待測元素應有相近的特性；同族元素，具相近的電離能。
參比線的選擇：激發(fā)能應盡量相近；分析線與參比線的波長及強度接近；無自吸現(xiàn)象且不受其他元素干擾；背景應盡量小。
五、方法檢測限與方法定量限
在最佳實驗條件下，測定不少于7份的空白樣品溶液，以連續(xù)測定空白樣品溶液響應值的3倍標準偏差(3SD)所對應的待測元素濃度作為檢測限；以連續(xù)測定空白溶液響應值的10倍標準偏差(10SD)所對應的待測元素濃度作為定量限。
相關閱讀 Related Reading
查看更多+-
市場數(shù)據(jù)丨3月光譜儀中標盤點 中標金額同比增長近3倍
據(jù)化工儀器網(wǎng)不完全統(tǒng)計，3月中國政府采購網(wǎng)可統(tǒng)計到的光譜儀中標數(shù)量為98套，中標金額為4052.11萬元，平均單價為41.35萬元...2025-04-28 16:44:51 -
近日，廣州大學委托廣州市政府采購中心組織公開招標，采購生物顯微鏡、冷藏箱柜、離心機等儀器設備，預算338.7萬元。2025-04-28 10:16:28
-
近日，中國科學院福建物質結構研究所委托東方國際招標有限責任公司組織公開招標，采購熒光光譜儀，預算150萬元。2025-04-27 14:32:18
-
近日，廣州醫(yī)科大學就“廣醫(yī)2025年公共衛(wèi)生學院、基礎醫(yī)學院和金域檢驗學院教學實驗室建設儀器設備購置項目”發(fā)布公開招標公告，預算金...2025-04-27 09:46:13
-
預算272萬 江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院采購質檢設備
近日，江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗研究院就“等質檢設備公開招標采購項目”發(fā)布公開招標公告，預算金額為272萬元。2025-04-25 09:30:00
版權與免責聲明
- ①凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權或有權使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權不得轉載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權使用作品的，應在授權范圍內使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關法律責任。
- ②本網(wǎng)轉載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責，不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉載時，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負版權等法律責任。
- ③如涉及作品內容、版權等問題，請在作品發(fā)表之日起一周內與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關權利。
