化工儀器網(wǎng)手機(jī)版
移動(dòng)端訪問更便捷
今日焦點(diǎn) Today's Focus
查看更多+-
盛會(huì)邀請(qǐng)丨2025全國(guó)表面分析技術(shù)及新材料表征研討會(huì)
2025年4月28日09:00至4月29日12:00，化工儀器網(wǎng)[詳細(xì)]
最新產(chǎn)品 Latest productS
查看更多+
藥品質(zhì)量檢測(cè)方法之離子色譜法
2022年08月24日 15:00:26
來源：化工儀器網(wǎng) 點(diǎn)擊量：6935
離子色譜法系是采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)可解離物質(zhì)進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。
【化工儀器網(wǎng) 行業(yè)百態(tài)】隨著我國(guó)醫(yī)藥生物醫(yī)藥行業(yè)進(jìn)一步發(fā)展，藥品種類不斷增多，對(duì)藥品的質(zhì)量也提出了更高的要求。為了確保藥品質(zhì)量，防止不合格藥品用于病人，保證用藥安全、合理、有效。藥品檢測(cè)十分重要。
根據(jù)2020版《中華人民共和國(guó)藥典》(以下簡(jiǎn)稱《藥典》)，目前，藥品檢測(cè)方法主要包括儀器分析方法、物理常數(shù)測(cè)定方法、生物檢查法、分子生物學(xué)檢查法、其他測(cè)定方法等。儀器分析方法作為常用的分析方法，光譜法、色譜法、質(zhì)譜法以及核磁共振波譜法。其中，離子色譜法是藥品常用檢測(cè)方法之一。
離子色譜法系是采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定的洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，對(duì)可解離物質(zhì)進(jìn)行分離測(cè)定的色譜方法。注入的供試品由洗脫液帶入色譜柱內(nèi)進(jìn)行分離后，進(jìn)入檢測(cè)器(必要時(shí)經(jīng)過抑制器或衍生系統(tǒng))，由積分儀或數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄并處理色譜信號(hào)。
離子色譜法系的分離機(jī)理主要為離子交換，即基于離子交換色譜固定相上的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子之間進(jìn)行的可逆交換；離子色譜法的其他分離機(jī)理還有形成離子對(duì)、離子排阻等。該種方法常用于無機(jī)陰離子、無機(jī)陽(yáng)離子、有機(jī)酸、糖醇類、氨基糖類、氨基酸、蛋白質(zhì)、糖蛋白等物質(zhì)的定性和定量分析。
離子色譜法檢測(cè)過程中，《藥典》還提出了儀器適用要求、樣品處理、試驗(yàn)測(cè)定等標(biāo)準(zhǔn)方法。
儀器使用要求
離子色譜儀器中所有與洗脫液或供試品接觸的管道、器件均應(yīng)使用惰性材料，如聚醚醚酮(PEEK)等。也可使用一般的高效液相色譜儀，只要其部件能與洗脫液和供試品溶液相適應(yīng)。
1.色譜柱：離子交換色譜的色譜柱填充劑有兩種，分別是有機(jī)聚合物載體填充劑和無機(jī)載體填充劑。有機(jī)聚合物載體填充劑最為常用，填充劑的載體一般為苯乙烯-二乙烯基苯共聚物、乙基乙烯基苯-二乙烯基苯共聚物、聚甲基丙烯酸酯或聚乙烯聚合物等有機(jī)聚合物；無機(jī)載體填充劑一般以硅膠為載體。二者均可用于陰離子或陽(yáng)離子的交換分離。
2.洗脫液：離子色譜對(duì)復(fù)雜樣品的分離主要依賴于色譜柱中的填充劑，而洗脫液相對(duì)較為簡(jiǎn)單。分離陰離子常釆用稀堿溶液、碳酸鹽緩沖液等作為洗脫液；分離陽(yáng)離子常釆用稀甲烷磺酸溶液等作為洗脫液。
3.檢測(cè)器 電導(dǎo)檢測(cè)器是離子色譜常用的檢測(cè)器，主要用于測(cè)定無機(jī)陰離子、無機(jī)陽(yáng)離子和部分極性有機(jī)物。離子色譜法中常采用抑制型電導(dǎo)檢測(cè)器，即使用抑制器將具有較高電導(dǎo)率的洗脫液在進(jìn)入檢測(cè)器之前中和成具有極低電導(dǎo)率的水或其他較低電導(dǎo)率的溶液，從而顯著提高電導(dǎo)檢測(cè)的靈敏度。
檢測(cè)方法流程及方法提要
(1)樣品處理：對(duì)于基質(zhì)簡(jiǎn)單的澄清水溶液一般通過稀釋并經(jīng) 0.45µm 濾膜過濾后直接進(jìn)樣分析。對(duì)于基質(zhì)復(fù)雜的樣品，可通過微波消解、紫外光降解、固相萃取等方法去除干擾物后進(jìn)樣分析。
(2)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：照高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。
(3)測(cè)定法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法
值得注意的是的，外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)曲線法最為常用。其中。內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一化法的具體內(nèi)容均同高效液相色譜法(《藥典》通則 0512)項(xiàng)下相應(yīng)的規(guī)定。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法則是按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，精密稱(量)取對(duì)照品適量配制成貯備溶液。分別量取貯備溶液配制成一系列梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述梯度濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液各適量注入色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)組分的峰面積或峰高。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測(cè)組分的峰面積或峰高為縱坐標(biāo)，以標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，回歸計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線。最后再取各品種項(xiàng)下供試品溶液適量，注入色譜儀，記錄色譜圖，測(cè)量供試品溶液中待測(cè)組分的峰面積或峰高。按下式計(jì)算其濃度：(a為標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率；b為標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距。)
相關(guān)閱讀 Related Reading
查看更多+-
超2.9億元采購(gòu)計(jì)劃！北京中醫(yī)藥大學(xué)將集中購(gòu)置數(shù)百套儀器設(shè)備
北京中醫(yī)藥大學(xué)計(jì)劃采購(gòu)數(shù)百套儀器設(shè)備，包括高分辨激光共聚焦顯微鏡、超高效液相色譜儀、圓二色光譜儀等，預(yù)算總金額超2.9億元。2025-04-28 15:00:46 -
關(guān)注水質(zhì)安全，“高品質(zhì)供水水質(zhì)分析與檢測(cè)技術(shù)線上研討會(huì)”開課在即
2025年5月7日14:00，化工儀器網(wǎng)特舉辦“高品質(zhì)供水水質(zhì)分析與檢測(cè)技術(shù)線上研討會(huì)”，聚焦離子色譜、液質(zhì)聯(lián)用、在線毒性分析等儀...2025-04-27 15:37:19 -
8項(xiàng)監(jiān)測(cè)標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布！生態(tài)環(huán)境部征求意見中
近日，生態(tài)環(huán)境部組織編制了8項(xiàng)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿，包含氣相色譜、堿性滴定、非分散紅外吸收等技術(shù)，意見反饋于5月23日截止。2025-04-27 11:14:46 -
超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀中標(biāo)結(jié)果公告
項(xiàng)目名稱：超高效液相色譜-四級(jí)桿飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用儀，項(xiàng)目編號(hào)：0811-254DSITC0527，招標(biāo)范圍：超高效液相色譜-四級(jí)桿...2025-04-25 14:17:19 -
預(yù)算460萬元 重慶市中醫(yī)院采購(gòu)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)
重慶市中醫(yī)院就“重慶市中醫(yī)院液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)系統(tǒng)”發(fā)布招標(biāo)公告，預(yù)算460萬元。2025-04-25 13:25:57 -
預(yù)算272萬 江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院采購(gòu)質(zhì)檢設(shè)備
近日，江蘇省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院就“等質(zhì)檢設(shè)備公開招標(biāo)采購(gòu)項(xiàng)目”發(fā)布公開招標(biāo)公告，預(yù)算金額為272萬元。2025-04-25 09:30:00
版權(quán)與免責(zé)聲明
- ①凡本網(wǎng)注明“來源：化工儀器網(wǎng)”的所有作品，均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品，未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其他方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的，應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用，并注明“來源：化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者，本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- ②本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源（非化工儀器網(wǎng)）的作品，目的在于傳遞更多信息，并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé)，不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí)，必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源，并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- ③如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題，請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系，否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
