土壤中有機氯農藥的測定 涉氣相色譜-三重四極桿質譜法
【化工儀器網 政策標準】按照分子結構的不同，有機氯農藥分為氯苯類和氯化脂環類，氯苯類主要包括六六六、滴滴涕等。由于有機氯農藥具有高效、低毒、低成本、廣譜殺蟲等優點，在農業病蟲害防治方面被大范圍的使用。但是，隨著經濟的發展和人們對健康的要求提高，有機氯農藥的負面作用也逐漸凸顯出來，由于有機氯農藥非常難于降解，在土壤中可以殘留10年甚至更長時間，且容易溶解在脂肪中。此外，有機氯農藥在給人類造福的同時，也對人類健康造成了一系列的威脅。
有鑒于此，我國已經陸續出臺了各項政策限制有機氯農藥的使用。當前，環境質量標準和排放標準涉及的有機氯農藥主要是六六六和滴滴涕，我國主要集中在對水和土壤環境中有機氯農藥的控制。相關的標準包括《生活飲用水衛生標準》(GB 5749-2006)、《地表水環境質量標準》(GB 3838-2002)、《地下水質量標準》(GB/T 14848-2017)、《海水水質標準》(GB 3097-1997)和《土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準(試行)》(GB 15618-2018)。
目前，上測定土壤中有機氯農藥普遍采用氣相色譜法，前處理方法涵蓋了從手工萃取到全自動加壓流體萃取等方法，具體情況見表3-1：
國內分析方法采用GC-ECD，GC-MS等常用分析方法。提取方法有索氏提取、超聲提取、微波萃取、加壓流體萃取等方法。凈化方法有硅酸鎂柱、硅膠柱凈化，濃硫酸凈化，凝膠色譜凈化等方式。國內現行標準在樣品制備、提取、凈化、儀器參考條件、結果計算、質量控制等方面進行了較為詳細的規定，詳細信息見表3-2：
近日，為貫徹落實《中華人民共和國環境保護法》，提高生態環境管理水平，規范生態環境監測工作，陜西省生態環境廳組織制定了地方標準《土壤中六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜-三重四極桿質譜法》。按照《陜西省地方環境保護標準制修訂工作管理辦法(試行)》要求，現將《標準(征求意見稿)》面向全社會公開征求意見，請有關單位認真研究并提出書面意見，于2020年5月15日前反饋至陜西省生態環境廳法規與標準處。
《土壤中六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜-三重四極桿質譜法》主要內容包括范圍、規范性引用文件、方法原理、試劑與材料、儀器與設備、樣品、分析步驟、結果計算、精密度和準確度、質量保證和質量控制、廢物處理等，適用于土壤中α -六六六、六氯苯、γ -六六六、β -六六六、δ -六六六、硫丹Ⅰ、艾氏劑、硫丹Ⅱ、環氧七氯、o,p′-滴滴伊、γ -氯丹、α -氯丹、反式-九氯、 p,p′-滴滴伊、o,p′-滴滴滴、狄氏劑、異狄氏劑、o,p′-滴滴涕、p,p′-滴滴滴、順式-九氯、p,p′-滴滴涕、滅蟻靈等22種有機氯農藥的測定。其他有機氯農藥若通過驗證，也可采用本標準測定。
據了解，采用氣相色譜-三重四極桿質譜法測定土壤中六六六和滴滴涕的方法原理為：采用合適的提取方法，如索氏提取或加壓流體萃取法等提取土壤中的六六六、滴滴涕等有機氯農藥，提取液經凝膠色譜凈化，然后濃縮、定容，經氣相色譜分離、三重四極桿質譜檢測，根據保留時間及特征離子對定性，內標法定量。
測定過程中采用的試劑和材料包括正己烷(C6H14)、丙酮(C3H6O)、乙酸乙酯(C4H8O2)、環己烷(C6H12)、正己烷-丙酮混合溶劑、乙酸乙酯-環己烷混合溶劑、硅藻土、石英砂、無水硫酸鈉(Na2SO4)、有機氯農藥標準儲備液、內標使用液、高純氦氣、高純氮氣等。檢測用的儀器和設備包括氣相色譜-三重四極桿質譜儀、色譜柱、提取裝置、凝膠色譜系統(GPC)、濃縮裝置以及一般實驗室常用儀器和設備。
上述新標準在制修訂的過程中引用參考了《HJ/T 166 土壤環境監測技術規范》、《HJ 613 土壤 干物質和水分的測定 重量法》、《HJ 783 土壤和沉積物 有機物的提取 加壓流體萃取法》、《HJ 835 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜-質譜法》、《HJ 921 土壤和沉積物 有機氯農藥的測定 氣相色譜法》。
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