《表面化學(xué)分析 電子能譜 紫外光電子能譜分析指南》征求意見稿發(fā)布
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】紫外光電子能譜技術(shù)是一種重要的表面分析方法，可以提供材料精細(xì)能級結(jié)構(gòu)及電子結(jié)構(gòu)等信息，在現(xiàn)代固體材料表面研究領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。但紫外光電子能譜技術(shù)無論是對樣品的要求還是測試的過程都更為嚴(yán)苛復(fù)雜，且同一種材料在不同實(shí)驗(yàn)室測得的結(jié)果也是千差萬別。故而，標(biāo)準(zhǔn)化譜儀應(yīng)用技術(shù)具有十分現(xiàn)實(shí)的意義。
目前國內(nèi)外都尚未有關(guān)于紫外光電子能譜分析指南的標(biāo)準(zhǔn)，因此，全國微束分析標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會表面化學(xué)分析分技術(shù)委員會于2019年提出制定《表面化學(xué)分析 電子能譜 紫外光電子能譜分析指南》國家標(biāo)準(zhǔn)。日前，該標(biāo)準(zhǔn)已經(jīng)編制完成。
《表面化學(xué)分析 電子能譜 紫外光電子能譜分析指南》是中國科學(xué)院化學(xué)研究所在國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會的主管下，遵守了GB/T 1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》和GB/T 20000.2-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作指南 第2部分：采用標(biāo)準(zhǔn)》中給出的規(guī)則和格式要求起草編制的。為確保標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性、可行性和嚴(yán)謹(jǐn)性，編制組還引用了GB/T 22461-2008《表面化學(xué)分析-詞匯》、GB/T 22571-2017《表面化學(xué)分析X射線光電子能譜儀 能量標(biāo)尺的校準(zhǔn)》、GB/T 27025-2008《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》等文件。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于配備有真空紫外光源的X射線光電子能譜儀的操作者分析典型樣品，能幫助操作者完成整個分析過程，包括樣品處理、譜儀校準(zhǔn)和設(shè)定以及譜圖采集，并給出終報告的建議。
儀器的準(zhǔn)確度對于實(shí)驗(yàn)結(jié)果有著重大的影響，故而標(biāo)準(zhǔn)中指明在進(jìn)行UPS測試前，應(yīng)對X射線光電子能譜儀器進(jìn)行相應(yīng)的校準(zhǔn)。其中，如果儀器性能穩(wěn)定，能量零點(diǎn)的校準(zhǔn)一般可以一年一次，不用每次UPS測試前都進(jìn)行校準(zhǔn)；通過 HeI 紫外光源照射在清潔的Au或Ag樣品上得到標(biāo)準(zhǔn)參考樣品的UPS全譜和費(fèi)米能級譜圖，并以此確定樣品的逸出功，若標(biāo)準(zhǔn)樣品的逸出功測量值偏離，則需要聯(lián)系儀器廠家對儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。
目前國內(nèi)外尚沒有關(guān)于紫外光電子能譜分析測試指南的與國家標(biāo)準(zhǔn)，而本國家標(biāo)準(zhǔn)的制定充分體現(xiàn)了中國在紫外光電子能譜分析測試領(lǐng)域的技術(shù)能力。為此希望相關(guān)單位在仔細(xì)研核后提出建設(shè)性的意見，以提高該標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性。
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