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《工業用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質譜聯用法》征集意見
2020年03月13日 09:05:55
來源：化工儀器網 點擊量：5677
作為重要的化工原料，甲醇被應用于各種化工生產當中，但若甲醇中含有三甲胺，不僅會使得甲醇產生魚腥臭，還會增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產品質量的同時會增加各項物料的消耗。
【化工儀器網 政策標準】作為重要的化工原料，甲醇被應用于各種化工生產當中，但若甲醇中含有三甲胺，不僅會使得甲醇產生魚腥臭，還會增加粗甲醇精餾過程的難度，并在影響精甲醇的產品質量的同時會增加各項物料的消耗。為此，隨著國內甲醇行業的增產擴能，如何確保甲醇質量，甲醇無異味，三甲胺含量達標等，都是甲醇行業的研究課題。
根據國家標準化管理委員會文件，由全國化學標準化技術委員會歸口上報，全國化學標準化技術委員會有機化工分會執行，中國石油和化學工業聯合會主管，并由國家能源集團寧夏煤業有限責任公司、中國石油化工股份有限公司北京化工研究院主要起草制訂的《工業用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質譜聯用法》已于日前編制完成。目前，標準正面向社會征求意見。
《工業用甲醇中痕量三甲胺含量的測定氣相色譜質譜聯用法》是編制組按照GB/T1.1-2009給出的規則，引用了GB/T3723《工業用化學產品采樣安全通則》、GB/T6680《液體化工產品采樣通則》、GB/T6682《分析實驗室用水規格和試驗方法》、GB/T8170《數值修約規則和極限數值的表示和判定》后起草的，規定了采用氣相色譜質譜聯用法測定工業用甲醇中痕量三甲胺含量的方法。
閱讀標準征求意見稿后可知，方法概要是甲醇樣品中的三甲胺與鹽酸反應生成三甲胺鹽酸鹽，三甲胺鹽酸鹽在氫氧化鈉的作用下，再轉化為三甲胺。在選定的工作條件下，采用氣相色譜質譜聯用法檢測樣品中的三甲胺含量，以質荷比(m/z)分別為42、58、59的特征離子的保留時間(RT)定性，采用外標法以質荷比(m/z)58的特征離子定量。故而實驗中需要用到的儀器設備包括有氣相色譜質譜聯用儀、進樣裝置、頂空瓶、采樣瓶、容量瓶、吸量管。
目前，國內外檢測三甲胺的方法主要有分光光度法、氣體檢測管法、氣相色譜法，而三甲胺作為工業甲醇中痕量雜質分析的方法只有1個，為NPD檢測器氣相色譜法。而本標準規定的方法至少通過了6家實驗室的方法驗證，保證了方法精密度和準確度良好，確保了方法具有普遍適用性，易于推廣使用。為此。相信標準正式實施后，能有效指導、監測甲醇為原料的相關生產過程，同時為后續再次修訂工業甲醇產品標準奠定基礎。
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