《水質(zhì) 4種有機(jī)錫化合物的測(cè)定 質(zhì)譜法》發(fā)布
【化工儀器網(wǎng) 政策標(biāo)準(zhǔn)】有機(jī)錫化合物是錫和碳元素直接結(jié)合所形成的金屬有機(jī)化合物，主要用途有：用作催化劑(二丁基錫、辛酸亞錫)、穩(wěn)定劑(如二甲基錫、二辛基錫、四苯基錫)、農(nóng)用殺蟲(chóng)劑、殺菌劑(如二丁基錫、三丁基錫、三苯基錫)及日常用品的涂料和防霉劑等。
在自然環(huán)境中，這些化合物與熱、光、水、氧、臭氧等的作用，會(huì)迅速分解。進(jìn)入生物體后中樞神經(jīng)系統(tǒng)會(huì)造成腦白質(zhì)水腫、細(xì)胞能量利用中氧化磷酸化過(guò)程受障、胸腺和淋巴系統(tǒng)的抑制作用、細(xì)胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等。有機(jī)錫化合物危害如此之大，各國(guó)都陸續(xù)出臺(tái)了有關(guān)政策限制有機(jī)錫化合物的使用，如歐盟之前已經(jīng)先后發(fā)布過(guò)89/677/EEC、1999/51/EC和2002/61/EC，規(guī)定有機(jī)錫混合物用作游離締合的涂料中的生物殺滅劑時(shí)，不能在市場(chǎng)上銷售。
那么針對(duì)水體中存在的有機(jī)錫化合物，又有什么法規(guī)政策及方法來(lái)測(cè)定并限制呢？近日，為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》、《中華人民共和國(guó)水污染防治法》和《中華人民共和國(guó)海洋環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)生態(tài)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范水中三丁基錫等4種有機(jī)錫化合物的測(cè)定方法，由生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)司、法規(guī)與標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂的《水質(zhì) 三丁基錫等 4種有機(jī)錫化合物的測(cè)定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》發(fā)布。該項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中三丁基錫等4種有機(jī)錫化合物的液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法。
《水質(zhì) 三丁基錫等 4種有機(jī)錫化合物的測(cè)定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》主要內(nèi)容有適用范圍、規(guī)范性引用文件、方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、廢物處理、注意事項(xiàng)等，適用于地表水、地下水、海水、生活污水和工業(yè)廢水中二丁基錫、三丁基錫、二苯基錫、三苯基錫的測(cè)定。另外，當(dāng)采用液液萃取法，取樣量為1000ml，濃縮體積為1.0ml，進(jìn)樣量為20.0µl 時(shí)，方法檢出限為 0.004 µg/L～0.005 µg/L，測(cè)定下限為0.016 µg/L～0.020 µg/L；當(dāng)采用直接進(jìn)樣法，進(jìn)樣量為 20.0 µl 時(shí)，方法檢出限為3 µg/L～6 µg/L，測(cè)定下限為12 µg/L～24 µg/L。
液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法的原理為樣品中的有機(jī)錫化合物經(jīng)液液萃取法富集或直接進(jìn)樣后，用液相色譜柱分離，電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定。根據(jù)保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。
在測(cè)定過(guò)程中，使用的試劑和材料有乙腈、乙酸、三乙胺、甲醇、丙酮、二氯甲烷、氯化鈉、鹽酸、無(wú)水硫酸鈉、有機(jī)錫等。測(cè)定用的儀器和設(shè)備有電感耦合等離子體質(zhì)譜儀、液相色譜儀、色譜柱、分液漏斗、棕色樣品瓶以及一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備，其中，電感耦合等離子體質(zhì)譜參考條件見(jiàn)表1：
4種有機(jī)錫的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見(jiàn)圖1：
值得注意的是，標(biāo)準(zhǔn)中提出的測(cè)定方法所使用的試劑和標(biāo)準(zhǔn)溶液具有腐蝕性和毒性，試劑配制和樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按照規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。
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