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我國廣泛使用的合法的油溶性合成抗氧化劑主要有4種:沒食子酸丙酯(PG)、叔丁基對苯二酚(TBHQ)、叔丁基對羥基茴香醚(BHA)和 2,6-二叔丁基對甲酚(BHT)。其作用主要是減緩食用油脂(包括含油食品中的油脂)氧化變質的速度,最大添加xian量(以油脂中的含量計)一般為200mg/kg。
目前,合成抗氧化劑的檢測大多基于現行的《食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016),要求須先通過特定的樣品預處理技術操作,將各種合成抗氧化劑從被檢測的食用油脂樣品中分離提取出來后,再用液相色譜或氣相色譜技術對其各自的含量進行測定。其中若采用液相色譜技術進行檢測,其所對應的樣品預處理技術為凝膠滲透色譜(GPC)技術和(多次液液萃取+C18固相萃取)技術。
其中GPC技術預處理效率低,每次樣品預處理操作僅能處理1個樣品;且單次預處理操作要消耗大量的有機溶劑;更要使用昂貴的專用儀器——凝膠滲透色譜儀,和昂貴的專用耗材——凝膠滲透色譜柱才能完成操作,成本高昂;(多次液液萃取+C18固相萃取)法操作繁瑣,需要多次的人工震蕩萃取、離心分層和人工吸取分層液體等操作,費時費力,易導致最終的檢測結果回收率較低,重復性較差。
月旭科技新研發推出的液相色譜測定液態油脂中4種合成抗氧化劑(PG、TBHQ、BHA、BHT)——預處理專用方法包(AL-3型),從常溫下呈液態的食用動植物油脂和含油食品提取的液態油脂樣品中,同時提取、分離和凈化這4種合成抗氧化劑,以用于液相色譜技術對這些合成抗氧化劑的檢測。
尤為重要的是,本款方法包所使用的樣品預處理技術進行了合規化改進,基本符合現行《食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取預處理技術的要求。
產優
圖丨抗氧化劑提取液
01
合規性高
是對現行《食品安全國家標準 食品中9種抗氧化劑的測定》(GB 5009.32-2016)中固相萃取預處理技術的優化和簡化,其原理與該國家標準的技術原理基本一致。且油脂稱樣量和最終提取液定容體積與該國標的要求一致,可直接按該國標計算公式進行結果計算。
02
回收率好
液相檢測各個抗氧化劑的回收率一般在80%~100%之間。
03
凈化效果好
能去除絕大部分的油脂成分,可有效防止污染和堵塞液相色譜柱造成對儀器的損害。
04
成本低
無需昂貴的儀器和耗材,僅需實驗室常規儀器和耗材。
圖丨凈化專用SPE柱
1)液相色譜柱
分析柱:Ultimate® XB-C18色譜柱,4.6mm×250mm,5μm;
保護柱:Ultimate® XB-C18,4.6mm×10mm,5μm(配不銹鋼保護柱柱套)。
2)流動相
A相:含1%乙酸的40%乙腈水溶液;
B相:含1%乙酸的乙腈;
3)梯度洗脫程序
4)流速:1.0mL/min;
5)檢測波長:280nm;
6)柱溫:35℃;
7)進樣體積:20μL。
圖丨SPE洗脫液
檢測色譜圖
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