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2017
02-16

衍生試劑的重要使用方法概述
衍生試劑很多,簡(jiǎn)單的說(shuō):它能幫你將不能分析的樣品通過(guò)衍生化試劑反應(yīng)轉(zhuǎn)化為可分析的化合物。衍生試劑比如有:烷基化試劑、硅烷化試劑、酰化試劑類、熒光衍生化試劑、紫外衍生化試劑、苯甲酰氯為衍生化試劑、羥基衍生化試劑、手性衍生化試劑、氨基衍生化試劑、氣相色譜和液相色譜中常用的柱前衍生化方法、固相化學(xué)衍生化法.液相色譜法有甲醛與2，4－二硝基苯肼（DNPH）反應(yīng)生成腙，衍生化產(chǎn)物醛腙用有機(jī)溶劑萃取富集后，在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮，再以甲醇或乙腈溶解或稀釋，zui后進(jìn)行色譜測(cè)定。雖然已有許多的衍生化試劑被使用
2017
02-14

展現(xiàn)氣相色譜儀一些具有代表意義的特點(diǎn)
氣相色譜儀種類很多，性能也各有差別。主要包括兩個(gè)系統(tǒng)。即氣路系統(tǒng)和電路系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)主要有壓力表、凈化器、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥、轉(zhuǎn)子流量計(jì)、六通進(jìn)樣閥、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器等；電子系統(tǒng)包括各用電部件的穩(wěn)壓電源、溫控裝置、放大線路、自動(dòng)進(jìn)樣和收集裝置、數(shù)據(jù)處理機(jī)和記錄儀等電子器件。氣相色譜儀要分析和判斷色譜儀的故障所在，就必須要熟悉氣相色譜的流程和氣、電路這兩大系統(tǒng)，特別是構(gòu)成這兩個(gè)系統(tǒng)部件的結(jié)構(gòu)、功能。色譜儀的故障是多種多樣的，而且某一故障產(chǎn)生的原因也是多方面的，必須采用部分檢查的方法，即排除法，才
2017
02-10

氣相色譜儀*的細(xì)節(jié)
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外，還能測(cè)定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對(duì)混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測(cè)的儀器。氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)：1、安裝拆卸色譜柱必須在常溫下2、填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時(shí)不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片。3、色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和填料被載氣吹到檢測(cè)器中4、毛細(xì)管色譜柱安裝插入的
2017
02-07

每個(gè)正在使用氘燈的人需要掌握的常識(shí)
氘燈主要是依靠等離子體放電，氘燈是供紫外波段使用的光源，實(shí)際有效波長(zhǎng)范圍185nm-400nm,它是連續(xù)光譜帶。氘燈為易耗件，大致分為標(biāo)準(zhǔn)氘燈（質(zhì)保1000h）和長(zhǎng)壽命氘燈（質(zhì)保2000h）,作為一種創(chuàng)新的技術(shù)，長(zhǎng)壽命氘燈顯著的提高了氘燈的使用壽命，對(duì)于用戶來(lái)講，可以減少儀器的維護(hù)，但是價(jià)格較高。一般情況下，氘燈發(fā)光孔處發(fā)黑，就應(yīng)該考慮氘燈的使用壽命是否到期了。氘燈正常使用時(shí)的能量衰減是一個(gè)很緩慢的過(guò)程。當(dāng)氘燈使用壽命快到時(shí)，它發(fā)出的光強(qiáng)衰減得會(huì)很快一直到它不能點(diǎn)亮為止。如果一直出現(xiàn)點(diǎn)燈失敗，那
2017
02-07

前列地爾柱后衍生應(yīng)用實(shí)驗(yàn)
儀器設(shè)備：蘭博PC2000HPLC，PCR3柱后衍生。流動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液（pH6.3）：乙腈=3:1；流速：1ml/min；色譜柱：LANBOC18柱250mm；柱溫：50℃；衍生液：1mol/L氫氧化鉀溶液；衍生溫度：65℃；衍生液流速：0.4ml/min紫外檢測(cè)波長(zhǎng)：278nm；峰2前列地爾5ug/mL；峰3β-萘酚5ug/mL;實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明依據(jù)客戶提供的實(shí)驗(yàn)條件和處理好的樣品，使用公司PCR3柱后衍生儀測(cè)定結(jié)果如上所示。結(jié)果表明了公司的PCR3柱后衍生設(shè)備能夠有效的進(jìn)行前列地爾衍生化反應(yīng)
2017
01-13

專家告訴你制備色譜的技術(shù)與操作
有些搞分析色譜的朋友，對(duì)制備色譜這個(gè)名詞比較陌生。其實(shí)，在化學(xué)化工醫(yī)藥等廣泛采用的層析法以及薄層色譜就是zui為典型的制備色譜。下面對(duì)制備色譜中的一些常用概念做一下介紹。1、分析色譜的目的，是分析出混合物中一個(gè)純物質(zhì)的含量。制備色譜的目的，是從混合物中得到純物質(zhì)。為了加快分離的時(shí)間與提高分離的效率，制備色譜的的進(jìn)樣品量很大，導(dǎo)致制備色譜柱子的分離負(fù)荷的相應(yīng)加大，也就必須加大色譜柱填料，增大制備色譜的直徑和長(zhǎng)度，使用的相對(duì)多的流動(dòng)相。然而，當(dāng)色譜柱上樣品負(fù)載加大的時(shí)候，往往導(dǎo)致柱效急劇下降而得不到
2017
01-11

液相色譜儀問(wèn)題解決辦法
液相色譜儀靈敏度不夠的主要原因及解決辦法：1、樣品量不足，解決辦法為增加樣品量；2、樣品未從柱子中流出，可根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)改變流動(dòng)相或柱子；3、樣品與檢測(cè)器不匹配，根據(jù)樣品化學(xué)性質(zhì)調(diào)整波長(zhǎng)或改換檢測(cè)器；4、檢測(cè)器衰減太多，調(diào)整衰減即可；5、檢測(cè)器時(shí)間常數(shù)太大，解決辦法為降低時(shí)間參數(shù)；6、檢測(cè)器池窗污染，解決辦法為清洗池窗；7、檢測(cè)池中有氣泡，解決辦法為排氣；8、流動(dòng)相流量不合適，調(diào)整流速即可，為什么液相色譜儀柱壓過(guò)高。柱壓過(guò)高是液相色譜儀柱用戶zui常碰到的問(wèn)題，其原因有多方面，而且常常并不是
2016
08-16

關(guān)于農(nóng)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)
1什么是農(nóng)藥和獸藥殘留？農(nóng)藥殘留是指農(nóng)作物使用農(nóng)藥后殘存于農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥母體、代謝物、反應(yīng)產(chǎn)物及雜質(zhì)等;而獸藥殘留是指食用動(dòng)物在使用獸藥后，蓄積或殘存在動(dòng)物組織器官中或進(jìn)入泌乳動(dòng)物乳汁或產(chǎn)蛋禽蛋中的藥物原形、代謝物和雜質(zhì)等。2農(nóng)藥和獸藥殘留安全標(biāo)準(zhǔn)是如何制定的？上制定了統(tǒng)一的農(nóng)藥獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)(即農(nóng)（獸）藥zui大殘留*,MRL）制定的方法和程序，我國(guó)也采用的標(biāo)準(zhǔn)和方法，在標(biāo)準(zhǔn)制定技術(shù)、規(guī)則和程序上與食品法典（CAC）和歐美日等發(fā)達(dá)國(guó)家一樣。農(nóng)獸藥殘留標(biāo)準(zhǔn)是根據(jù)藥物的毒性、農(nóng)產(chǎn)品中藥物的殘留量、我
2016
07-27

制備色譜技術(shù)的行業(yè)動(dòng)態(tài)
隨著現(xiàn)代制藥行業(yè)的快速發(fā)展，藥物活性成分的分離日益受到關(guān)注和重視，而藥物活性成分的規(guī)模化分離制備技術(shù)成為制約現(xiàn)代制藥行業(yè)發(fā)展的瓶頸。色譜分離技術(shù)是zui主要的分離純化技術(shù)之一，其已從分析規(guī)模發(fā)展到制備和生產(chǎn)規(guī)模，在藥物活性成分的分離純化中發(fā)揮了重要作用，并已發(fā)展成為大規(guī)模分離制備藥物特別是中藥活性成分的重要方法。制備型液相色譜液相色譜是將分離填料填裝在色譜柱內(nèi)，以液體流動(dòng)相進(jìn)行洗脫，利用藥物不同活性成分與填料相互作用力的差異進(jìn)行分離。在液相制備色譜分離中，一般將柱壓力低于0.5MPa的稱為低壓制
2016
07-27

柱后衍生裝置配套裝備之柱后衍生試劑
天津蘭博，在分析儀器領(lǐng)域已有近十六年的歷史，全權(quán)負(fù)責(zé)美國(guó)蘭博產(chǎn)品在中國(guó)大陸地區(qū)的推廣銷售及售后服務(wù)工作。為更好的服務(wù)廣大柱后衍生裝置的用戶，現(xiàn)廠價(jià)提供全套Pickering衍生試劑。批發(fā)、零售供貨及時(shí)。適用于：1，氨基甲酸鹽和草苷膦的分析；2，百草枯和殺草快的分析；3，毒枝菌素殘余的分析；4，氨基酸的分析5，氨基糖類的分析；6，聚醚類抗生素的分析7，甲殼類動(dòng)物毒素的分析。
2016
07-27

氣相色譜儀異常峰和清理GC襯管的關(guān)系，你還敢忽略它嗎？
氣相色譜儀廠家提示：氣相色譜儀中襯管起到保護(hù)色譜柱、避免不揮發(fā)性樣品組分或注射墊硅橡膠碎片等顆粒進(jìn)入色譜柱。其中玻璃襯管相比不銹鋼襯管活性小，可減少對(duì)樣品的催化分解作用。當(dāng)峰出現(xiàn)拖尾、定量重復(fù)性變差或檢測(cè)器靈敏度明顯減小時(shí)，應(yīng)及時(shí)更換去活襯管或?qū)σr管進(jìn)行再去活處理。對(duì)于臟的樣品，建議每天更換一次；而干凈的樣品可視情況，一般可一個(gè)月更換一次。提出問(wèn)題：氣相色譜儀襯管一般由玻璃或石英材料制成，它的型號(hào)很多，適用于不同類型的進(jìn)樣口。襯管是進(jìn)樣口的核心，樣品在此汽化，隨著分析樣品次數(shù)的增多，襯管會(huì)變臟，
2016
07-27

液相色譜流動(dòng)相的性質(zhì)要求
液相色譜儀廠家專家論證：一個(gè)理想的液相色譜流動(dòng)相溶劑應(yīng)具有低粘度、與檢測(cè)器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料（固定相）后，強(qiáng)溶劑使溶質(zhì)在填料表面的吸附減少，相應(yīng)的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質(zhì)在填料表面吸附增加，相應(yīng)的容量因子k升高。因此，k值是流動(dòng)相組成的函數(shù)。塔板數(shù)N一般與流動(dòng)相的粘度成反比。所以選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)考慮以下幾個(gè)方面：①流動(dòng)相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹(shù)脂和排阻色譜填料有時(shí)遇到某些有機(jī)相會(huì)溶脹或收縮，從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動(dòng)相不能用于硅膠柱
2016
07-27

大容量柱溫箱的專業(yè)產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)
大容量柱溫箱的專業(yè)產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)大容量柱溫箱產(chǎn)品優(yōu)勢(shì):溫度控制采用先進(jìn)微處理機(jī)芯片，精度高而穩(wěn)定。高靈敏度溫度傳感器，確保了自整定功能(PID)和實(shí)時(shí)指示的準(zhǔn)確性。雙行數(shù)字顯示，觸摸型開(kāi)關(guān)，使設(shè)定溫度和控制操作簡(jiǎn)便易行。超溫報(bào)警和自動(dòng)斷電功能，使運(yùn)行安全可靠。外觀設(shè)計(jì)簡(jiǎn)潔大方，符合潮流;可臥、可立突出人性化特點(diǎn)。快捷的安裝方式：磁力吸合加熱腔蓋與柱箱蓋靈活的擺放方式，可立放又可臥放,可放2-3根色譜柱立式擺放可方便地與各種型號(hào)液相色譜系統(tǒng)配套。在液相色譜分析系統(tǒng)中，對(duì)色譜柱溫度控制的要求越來(lái)越高，藥典
2016
07-27

專家講解柱后衍生裝置儀器應(yīng)當(dāng)如何調(diào)試
柱后衍生裝置自動(dòng)將從HPLC流出的洗提液與試劑溶液的液流混合.混合液通過(guò)反應(yīng)器,在反應(yīng)器內(nèi)充分反應(yīng).在許多情況下,反應(yīng)在室溫進(jìn)行的非常緩慢,因此反應(yīng)器可以加熱.許多方法需要順序加入兩種及或兩種以上的試劑.這時(shí)可添加一個(gè)試劑泵.在許多情況下,第二次反應(yīng)有很高的反應(yīng)速率,可在室溫下的完成.反應(yīng)完成后,衍生液體流入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè).柱后衍生系統(tǒng)(柱后衍生裝置)特征:快速且易于設(shè)置只需連接一個(gè)來(lái)自色譜柱的入口,和一個(gè)進(jìn)入檢測(cè)器的出口,安裝即刻完成.模塊式設(shè)計(jì)可選單或雙反應(yīng)芯.可同時(shí)進(jìn)行加熱反應(yīng),常溫反應(yīng)的
2016
07-04

關(guān)于海藻酸鈣等食品添加劑新品種的公告
一、海藻酸鈣（又名褐藻酸鈣）（一）背景資料。海藻酸鈣是從海帶（Laminaria）、巨藻（Macrocystis）、泡葉藻（Ascophyllum）等褐藻類植物中提取。食品法典委員會(huì)、歐盟委員會(huì)、日本厚生勞動(dòng)省、美國(guó)食品藥品管理局等批準(zhǔn)其作為增稠劑用于食品，根據(jù)聯(lián)合國(guó)糧農(nóng)組織/世界衛(wèi)生組織食品添加劑聯(lián)合專家委員會(huì)評(píng)估結(jié)果，該物質(zhì)的每日允許攝入量為“不需要限定”。（二）工藝必要性。該物質(zhì)作為增稠劑用于小麥粉及其制品和面包，有利于面筋形成膨松的結(jié)構(gòu)。其質(zhì)量規(guī)格按照公告的相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行。二、皂樹(shù)皮提取物
2016
06-22

淺談制備液相色譜技術(shù)
制備液相色譜技術(shù)液相色譜技術(shù)自發(fā)明以來(lái)，由于其、高靈敏度等特點(diǎn)，得到了飛速發(fā)展。近年來(lái)，伴隨著生物技術(shù)和精細(xì)化工的發(fā)展，作為液相色譜分支的制備液相色譜也日益受到重視，成為了生物技術(shù)產(chǎn)品和研究中*的手段。制備液相色譜按照一次進(jìn)樣量的多少，可以分為3種規(guī)模，即半制備色譜、制備色譜和工業(yè)級(jí)色譜，如表1所示。制備色譜以生產(chǎn)純物質(zhì)為目的，在經(jīng)濟(jì)合理的前提下，規(guī)模越大越好。表1制備型HPLC3種規(guī)模柱內(nèi)徑/cm柱長(zhǎng)/cm填料/μｍ處理量半制備級(jí)0.5～215～5010～30≤100mg制備級(jí)約520～704
2016
06-22

應(yīng)用半制備液相色譜分離制備高純度苜蓿素
應(yīng)用半制備液相色譜分離制備高純度苜蓿素竹茹BambusaeCaulisinTaenias作為藥食兩用的藥材，在《中藥辭海》中記載為禾本科剛竹屬、箣竹屬和牡竹屬中一些竹種的莖稈所刮下的外皮層或其次一層，具有清熱化痰、除煩止嘔等功效，常用于治療熱痰引起的痰熱咳嗽、痰火挾痰、煩熱嘔吐等病癥，在《神農(nóng)本草經(jīng)》中列為中品，《藥品化義》曰：“竹茹輕可去實(shí)，涼能去熱，苦能降下，專清痰，為寧神開(kāi)郁佳品”，是臨床*的常用藥，收載于《中國(guó)藥典》2010年版。苜蓿素（tricin），又稱麥黃酮、小麥黃素，化學(xué)名稱為5
2016
06-17

蜂蠟中二十八烷醇、三十烷醇的測(cè)定氣相色譜法
1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了蜂蠟中二十八烷醇、三十烷醇含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于蜂蠟中二十八烷醇、三十烷醇含量的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：二十八烷醇的檢出限為0.1%，三十烷醇的檢出限為0.16%。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是*的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其版本（包括所有的修改）適用于本文件。GB/T6379.1測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第1部分:總則與定義GB/T6379.2測(cè)定方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分:確定
2016
06-17

牛奶中抗生素的檢測(cè)方法匯總
一、牛奶中抗生素的種類β-內(nèi)酰胺類屬于此類的抗生素的有青霉素類和頭孢霉素類，常用于奶牛等家畜的個(gè)體臨床治療，殘留在牛乳中。四環(huán)素類常見(jiàn)種類有四環(huán)素、金霉素、土霉素、強(qiáng)力霉素等，是一類廣譜抗生素。氨基糖苷類常見(jiàn)種類有慶大霉素、鏈霉素、二氫鏈霉素、新霉素、壯觀霉素等，是常用于家畜的氨基糖苷類抗生素。氯霉素類包括以下三種化合物：氯霉素，甲砜霉素，氟甲砜霉素。這類藥物都是嚴(yán)格限制使用的獸藥，有些國(guó)家禁止使用。大環(huán)內(nèi)酯類常見(jiàn)種類有紅霉素、秦樂(lè)霉素、林可霉素、螺旋霉素和鹽霉素等。磺胺類常見(jiàn)種類有磺胺二甲嘧啶
2016
05-12

液相色譜測(cè)定藥材飲片劑制劑中的黃曲霉毒素
2010版藥典黃曲霉毒素檢驗(yàn)法（文字版）附錄ⅨV黃曲霉毒素測(cè)定法本法系用液相色譜法(附錄ⅥD)側(cè)定藥材飲片劑制劑中的黃曲霉毒素(以黃曲霉毒B1、黃曲霉毒索B2、黃曲霉毒素G1和黃曲霉毒素G2總量計(jì)），除另有規(guī)定外，按下列方法測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-水(10：18：42)為流動(dòng)相，流速每分鐘0.8ml；采用柱后衍生法檢測(cè)。衍生溶液為0.05%的碘溶液（取碘0.5g，加人甲醇100ml使溶解，用誰(shuí)稀釋至1000ml制成），衍生化泵流速每掙鐘0.3

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