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分析手性色譜柱譜圖中異構體的分離度下降原因2022/08/15
手性色譜柱(ChiralHPLCColumns)是由具有光學活性的單體,固定在硅膠或其它聚合物上制成手性固定相(ChiralStationaryPhases)。通過引入手性環境使對映異構體間呈現物理特征的差異,從而達到光學異構體拆分的目的。要實現手性識別,手性化合物分子與手性固定相之間至少存在三種相互作用。這種相互作用包括氫鍵、偶級-偶級作用、π-π作用、靜電作用、疏水作用或空間作用。手性分離效果是多種相互作用共同作用的結果。這些相互作用通過影響包埋復合物的形成,特殊位點與分析物的鍵合等而改變手
選擇原子吸收光譜儀的元素燈要考慮哪些因素2022/08/12
原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,可稱為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈敏度高。但燈
氘燈的光路和能量要與空心陰極燈相匹配2022/08/11
氘燈是一種連續輻射光源用于校正非原子或背景吸收。此光源是一個充滿氘的放電燈,發射強烈的連續光譜范圍從190到400nm。此區域就是原子吸收經常使用和背景吸收頻繁發生光譜范圍。使用雙原子分子氘是因為其能夠產生連續的發射光譜帶。氘燈在結構和操作方面和空心陰極燈是有區別的此燈集成一個加熱的電子發射陰極、金屬陽極和兩極之間的限制孔。工作時使用數百毫安的電流激發氘氣。電流穿過小孔在特定區域形成高度激發,產生高強度發射線。使用合適的窗體材料,以便發射線穿過后到達光譜儀的光路系統。為了獲得優良的背景校正效果,
一文帶你了解什么是離子交換色譜2022/08/10
利用分析樣品和填料中導入的離子交換基團之間的靜電相互作用的差異的分離模式。根據離子交換官能團的電荷不同,可分為陰離子交換色譜和陽離子交換色譜。陰離子交換色譜用填料中,導入了陽離子性的叔氨基或季銨基等;陽離子交換色譜用填料中,導入了陰離子性的磺酸基或羧基等。蛋白的靜電性質隨pH值的變化而發生變化。正負電荷正好平衡時,整體不帶電荷的固有pH值稱為等電點(表示為PI)。在更低pH值時,整體帶正電荷;更高pH值時,整體帶負電荷。因此在陰離子交換色譜中,用pH值略高于(+0.5至+1.0)等電點的流動相;
介紹檢測原子吸收元素燈性能穩定的三個方法2022/07/29
原子吸收光譜儀選用的元素燈本身質量的好壞直接影響測量的靈敏度及標準曲線的線性,有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,可稱為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的等,比值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。原子吸收元素燈工作電流的大小直接影響燈放點的穩定性和銳線光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳線光譜線窄,使測量靈
空心陰極燈的工作條件可以從以下2個方面考慮2022/07/28
空心陰極燈是一種特殊形式的低壓氣體放電光源,放電集中于陰極空腔內。當在兩極之間施加200V-500V電壓時,便產生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數目增加,以維持放電。正離子從電場獲得動能。如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時,就可以將原子從晶格中濺射出來。除濺射作用之外,陰極受熱也要導致陰極表面元素的熱蒸發。濺射與蒸發出來的原子進入空腔內,再與電子、原子、離子等發生第二類碰撞而受到激發,發射出相應
哪些因素影響了氘燈的使用壽命2022/07/27
氘燈能量的判斷是指設定一個特征波長。如240NM,然后看其的參比能量來判斷,每個廠家的參比能量的參考值不一樣,可參考其的資料。氘燈能量越低,出的峰面積就越小,但是不會影響做試驗。可以改變標尺讀數,直到不出峰了為止,也就是峰淹沒在噪聲中了。做實驗一般是用254的。吸光度是樣品固定的,和能量無關。氘燈壽命到了,這個為常見,氘燈到壽命時一般會有以下信號。通過自檢系統檢測氘燈能量,每臺使用氘燈的分析儀器上面一般都會自帶氘燈能量檢測這一項,不同型號及品牌的儀器,檢測的參照標準不同,如果檢測能量低說明氘燈快
多元素空心陰極燈的使用效果與哪些因素有關2022/07/27
目前,常用金屬合金,混合純金屬粉末或金屬間互化物做成多元素燈,使我們在用火焰光度計測定中不必每測一種元素而換一種燈,現在使用的多元素燈,可測到六、七種元素,有些多元素空心陰極燈的性能和單元素空心陰極燈相似。但是,多元素燈的發射強度一般比單元素燈弱;而且,在開始使用多元素燈時,陰極上易揮發元素,逐漸濺射離開陰極表面,而使難揮發金屬的比例逐漸增大,zui后,易揮發元素的譜線將消失,這在原子吸收光譜分析中稱為優先噴濺現象。另外,多元素空心陰極燈易產生光譜干擾,由于這些原因的存在,多元素燈的應用至今得不
元素燈用于檢測樣品對某種波長的吸收度2022/07/26
每個元素有其固定的激發波長,元素燈就是能激發固定波長的燈,能提供某一種或多種元素的波長,用于檢測樣品對某種波長的吸收度,從而確定此種元素在樣品中的含量。元素燈是一個封閉的氣體放電管,用被測元素純金屬或合金制成圓柱形空心陰端,用鎢或鈦、鋯做成陽端,燈內充Ne或Ar惰性氣體,壓力為數百帕,發射線波長在370.0nm以下的用石英窗口,370.0nm以上的用光學玻璃窗口。當燈的正負端加以400V電壓時,便開始輝光放電,這時電子離開陰端,在飛向陽端過程中,受到陽端加速,與惰性氣體原子碰撞,并使之電離,帶正
液相色譜柱應該如何使用和維護?2022/07/26
一、使用前準備1、使用前認真閱讀色譜柱的說明書,了解色譜柱的種類,選用合適的色譜柱。在選用色譜柱時,應充分考慮所分析樣品的極性大小、化合物的種類數量、結構特征。根據化合物的性質,選擇合適的色譜柱和分析條件。不同類型的色譜柱使用的流動相不同,使用錯誤的流動相會降低柱效,損傷柱子。如分析極性較大的多糖類成分,應當采用親水性的反相填料。對于使用的色譜柱,還應按照廠家的出廠說明對色譜柱進行低流速的沖洗活化,活化后的色譜填料共價鍵鍵合力增強,柱效提高,壽命延長。2、樣品的準備與預處理我們的經驗是樣品純化得
色譜柱是什么?2022/06/22
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。多為金屬或玻璃制作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。液相色譜通常均采用填充柱。色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70kg/cm2時,也可采用厚壁玻璃或石英管,管內壁要求有很高的光潔度。為提高柱效,減小管壁效應,不銹鋼柱內壁多經過拋光。也有人在不銹鋼柱內壁涂敷
元素燈就是能激發固定波長的燈2022/05/29
熱電元素燈即空心陰極燈,是同一個陽極(鎢棒)和呈空心杯形的陰極組成,它是由被測元素的純金屬制成,將陰極和陽極低壓密封于充有惰性氣體的玻璃管中。熱電元素燈是一種特殊形式的低壓氣體放電光源,放電集中于陰極空腔內。當在兩極之間施加200V-500V電壓時,便產生光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數目增加,以維持放電。正離子從電場獲得動能。如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時,就可以將原子從晶格中濺射出來。除濺
空心陰極燈的檢查與維護2022/05/26
空心陰極燈的質量檢查在原子吸收分析中,空心陰極燈的性能直接影響分析結果。因此,檢查燈的質量是原子吸收分析中的一個重要工作,通常從如下幾方面檢查:(1)光譜掃描法。采用光譜掃描法,達到下列要求即認為燈的質量合格。光強:在其最大工作電流的1/3—2/3范圍內,對共振線進行光譜掃描,透光率達到*,或配用記錄儀器(10mv)達到滿度。程序控制儀器將會自動顯示。背景:共振線兩側的背景強度≤1%,注意不同的元素有不同的要求。穩定性:經充分預熱后(一般20—30min),發光穩定度≤1%30min(所有的儀器
進口空心陰極燈的正確保養方法介紹2022/05/11
進口空心陰極燈是一種特殊形式的低壓氣體放電光源,放電集中于陰極空腔內。當在兩極之間施加200V-500V電壓時,便產生輝光放電。在電場作用下,電子在飛向陽極的途中,與載氣原子碰撞并使之電離,放出二次電子,使電子與正離子數目增加,以維持放電。正離子從電場獲得動能。如果正離子的動能足以克服金屬陰極表面的晶格能,當其撞擊在陰極表面時,就可以將原子從晶格中濺射出來。除濺射作用之外,陰極受熱也要導致陰極表面元素的熱蒸發。濺射與蒸發出來的原子進入空腔內,再與電子、原子、離子等發生第二類碰撞而受到激發,發射出
原子吸收光譜法中常用原子化器有哪些?2022/04/28
火焰原子化器多采用預混型,由霧化器、霧化室(預混合室)和燃燒器(頭)構成。燃燒頭有兩種:空氣、乙炔燃燒頭(0.5mmX100mm單縫燃燒頭)和一氧化二氮燃燒頭(0.5mmX50mm單縫燒頭),一般采用鈦或鋼制成。石墨爐原子化器目前較普遍采用Massam型石墨爐。石墨爐的核心部件是一個長30~50mm,外徑為5~6mm,內徑3~5mm的石墨管,壁管中間部分有一個用于注入試樣溶液的直徑為2mm的小孔,石墨管兩端安裝在連接電源的石墨錐體上。為了防止石墨管在高溫下燃燒,其處側設置了一個惰性氣氛保護罩,保
正確使用元素燈的方法你知道哪些?2022/03/27
元素燈就是能激發固定波長的燈,提供某一種或多種元素的波長,用于檢測樣品對某種波長的吸收度,從而確定此種元素在樣品中的含量。光源一般都是由氘燈和鎢燈(鹵鎢燈)及其燈架組成;反射鏡一般用凹面反射鏡。有些儀器的外光路系統采用透鏡或柱面鏡。這些鏡子的作用是把光源發出的光成像在單的人射狹縫上。或者說,把光源發出的光,集中到單色器的入射狹縫上,并均勻照明單色器的入射狹縫。有時候也講,光源的燈絲和入射狹縫是物像關系。燈內含有中空管狀的陰級,由金屬元素或者含有該金屬的合金制成,密封于充有低壓的稀有氣體玻璃管內。
液相色譜柱損耗率高?五大維護關鍵問題必看!2022/03/17
色譜柱技術始于上世紀50年代,隨著填料和填充技術的發展,色譜柱技術日益成熟,功能也日趨完善,目前已被廣泛應用于生命科學、環保、材料、食品、藥物開發等領域。液相色譜柱在色譜分析系統中主要起著分離檢測物質的作用,如同色譜系統的心臟,同時也是易損耗品。為了減少損耗,色譜柱的使用維護至關重要!液相色譜柱使用過程常用問題包括色譜柱連接、色譜柱活化、色譜柱使用、色譜柱維護、色譜柱保存等。01色譜柱安裝方向色譜柱安裝應按照同一個方向連接使用,且需要按照色譜柱上的方向指示連接,盡量避免色譜柱反向連接!常見色譜柱
如何選擇多元素空心陰極燈的燈電流2022/03/09
多元素空心陰極燈本身質量好壞直接影響測量的靈敏度,及標準曲線的線性。有的燈背景過大而不能正常使用。燈在使用過程中會在燈管中釋放出微量氫氣,而氫氣發射的光是連續光譜,稱之為燈的背景發射。當關閉光閘調零,然后打開光閘,改變波長,使之離開發射的波長,在沒有發射線的地方,如仍有讀數這就是背景連續光譜。背景讀數不應大于5%,較好的燈,此值應小于1%。所以選擇燈電流前應檢查一下燈的質量。燈工作電流的大小直接影響燈放電的穩定性和銳性光的輸出強度。燈電流小,使能輻射的銳性光譜線窄、使測量靈敏度高,但燈電流太小時
色譜柱使用的經典攻略,趕快收藏!2022/01/25
一根色譜柱能用多久?一個月,半年,一年?有人可能用幾天柱子就分叉,前沿或者拖尾,柱效降低,有人可能能用一兩年?為何會有如此大的差異?使用習慣起了很大的作用.色譜柱使用常見問題柱壓升高原因:緩沖鹽使用不當導致緩沖鹽析出,堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙,阻礙流動相傳質,引起柱壓升高;相同化合物的保留時間發生變化原因:如果沒有沖洗干凈就進行進樣,色譜柱內含有的鹽會使化合物的保留時間發生變化;柱效下降原因:1、有些緩沖鹽會滲入到鍵合相的深處,損害硅膠基體,導致色譜柱鍵合相流失,柱床變松,柱效下降;2、凝
pe元素燈的使用要注意哪些要求2022/01/24
pe元素燈是一個由待測元素材料或其合金制成的輝光放電管,主要用于原子吸收光譜儀器的分析光源。pe元素燈的使用注意事項:1、收到本公司的燈后(15天內),應該檢查燈的外觀,是否存在破損;然后在儀器上檢驗燈的靈敏線強度和穩定性,如發現問題,立即向本公司反饋。2、pe元素燈用戶應根據自己使用的儀器及待測元素的要求選擇燈電流,燈標簽上標注的燈電流為允許使用的zui大工作電流,用戶一般應選用該燈zui大工作電流的1/3或2/3電流左右。選擇原則為以燈能向儀器提供足夠能量的前提下,盡量用較小的工作電流。3、
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