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氣相色譜分析法—內(nèi)標(biāo)物的選擇2009/11/17: 一.什么叫內(nèi)標(biāo)法?怎樣選擇內(nèi)標(biāo)物?內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。在分析測(cè)定樣品中某組分含量時(shí)，加入一種內(nèi)標(biāo)物質(zhì)以校誰和消除出于操作條件的波動(dòng)而對(duì)分析結(jié)果產(chǎn)生的影響，以提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。內(nèi)標(biāo)法在氣相色譜定量分析中是一種重要的技術(shù)。使用內(nèi)標(biāo)法時(shí)，在樣品中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，它可被色譜拄所分離，又不受試樣中其它組分峰的干擾，只要測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)組分的峰面積與相對(duì)響應(yīng)值，即可求出待測(cè)組分在樣品中的百分含量。采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。理想地說，內(nèi)標(biāo)物應(yīng)當(dāng)是一個(gè)能得到純樣

Alltech 2000ES 型蒸發(fā)光散射檢測(cè)器（ELSD）2009/11/15: 奧泰公司推出2000增強(qiáng)型ELSD。ELSD2000ES繼承了2000型ELSD的優(yōu)點(diǎn)：分流不分流雙模式；四區(qū)域控溫*排除環(huán)境變化對(duì)分析結(jié)果的干擾；*的自檢功能方便故障的排除；大屏幕LCD微機(jī)控制方便人機(jī)對(duì)話；90度檢測(cè)角度排除了虛假信號(hào)的干擾。同時(shí)也對(duì)ELSD的光學(xué)檢測(cè)部分以及電路部分做了改進(jìn)，2000ES光池和光阱采用涂四氟乙烯塑料惰性抗腐蝕涂層，并且增加了光阱尾吹，從而減低維護(hù)要求，在提高系統(tǒng)耐用性的同時(shí)降低了背景噪音。較ELSD2000而言，ELSD2000ES的靈敏度提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)以

如何解決色譜柱使用過程中出現(xiàn)的問題 2009/11/12: 如何解決色譜柱使用過程中出現(xiàn)的問題1）.保留值與分離度重現(xiàn)性不好原因分析問題原因表現(xiàn)不同色譜柱間差異填料,鍵合相不同保留因子（k）,分離因子（α）使用期間柱變化柱床破壞柱效（N）鍵合相丟失保留因子（k）,分離子（α）硅膠基質(zhì)溶解柱效（N）強(qiáng)保留分堆積堵塞保留因子（k）,柱效（N）柱外效應(yīng)系統(tǒng)差異,進(jìn)樣量大,柱效（N）進(jìn)樣閥與色譜柱之間,色譜柱與檢測(cè)器之間管路太長(zhǎng),檢測(cè)器流通池體積大,接頭死體積大等.分離效果變差流動(dòng)相組分改變保留因子（k）,柱效變化很小流速改變保留因子（k）,分離因子（α）溫度改

正相色譜vs反相色譜 2009/11/09: 現(xiàn)代液相色譜中,分離效果好壞很大程度上取決于色譜填料的選擇.但是色譜填料的選擇范圍很寬,要做合適的選擇,必須對(duì)此有一定的認(rèn)識(shí)和了解.1,正相色譜正相色譜用的固定相通常為硅膠（Silica）,以及其他具有極性官能團(tuán),如胺基團(tuán)（NH2,APS）和氰基團(tuán)（CN,CPS）的鍵合相填料.由于硅膠表面的硅羥基（SiOH）或其他團(tuán)的極性較強(qiáng),因此,分離的次序是依據(jù)樣品中的各組份的極性大小,即極性強(qiáng)弱的組份zui先被沖洗出色譜柱.正相色譜使用的流動(dòng)相極性相對(duì)比固定相低,如:正乙烷（Hexane）,氯仿（Chlo

如何選擇液相色譜儀2009/10/30: 如何選擇液相色譜儀一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮：一．主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多，有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo)，根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，儀器的主要指標(biāo)有噪音，漂移，zui小檢測(cè)濃度，定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng)，回路里去看，去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好，如接好色譜柱，進(jìn)樣閥，并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的，而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。然后在這個(gè)基礎(chǔ)上，我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。1．

氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)2009/10/27: 氣相色譜儀使用注意事項(xiàng)1）、進(jìn)樣應(yīng)注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時(shí)要慢、快速排出再慢吸，反復(fù)幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動(dòng)針桿排除氣泡，進(jìn)樣速度要快，每次進(jìn)樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。2）、氫氣和空氣的比例對(duì)FID檢測(cè)器的影響氫氣和空氣的比例應(yīng)1：10，當(dāng)氫氣比例過大時(shí)FID檢測(cè)器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時(shí)別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。

氣相色譜的定性分析方法2009/10/26: 氣相色譜常用的定性分析方法包括以下幾種。（1）保留值定性法固定相及操作條件恒定時(shí)．每種組分都有恒定的保留值。在相同的條件下，測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和未知樣品的保留值，當(dāng)未知樣品中出現(xiàn)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留值相同的色譜峰時(shí)，則未知物中可能含有此種物質(zhì)。（2）峰高定性法取兩份未知樣品．在其中一份中加入已知純物質(zhì)，然后在相同實(shí)驗(yàn)條件下．分別測(cè)定兩份樣品的色譜圖，對(duì)比色譜圖，如果某一組分峰高增加，則未知樣品中可能含有已知純物質(zhì)。（3）與質(zhì)譜、紅外光譜聯(lián)用定性上述兩種方法適用于確定未知樣品中是否含有某一組分。如果對(duì)未知樣品

高爐煤氣分析儀的簡(jiǎn)介2009/10/23: 高爐煤氣是高爐煉鐵煉鋼過程中所得到的一種副產(chǎn)品，其主要成分CO,CO2,N2,H2等,CO約占22%～26%,CO2約占16%～19%,H2約占1%～4%,N2要占58%～60%,屬于重要的二次能源。高爐煤氣的化學(xué)組成情況及其熱工特征與高爐燃料的種類、所煉鐵的品種以及高爐冶煉工藝特點(diǎn)等因素有關(guān)。為了分析高爐煤氣成分以及熱值的大小，我們選用英國(guó)SIGNAL公司的氣體過濾相關(guān)和非分散紅外吸收光譜技術(shù)結(jié)合，適合于多種氣體的不同測(cè)量范圍和精度要求。目前國(guó)內(nèi)外爐頂煤氣成分分析儀器主要有工業(yè)氣相色譜分析儀、

延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的方法2009/10/22: 色譜柱的使用壽命，除了與所分析的樣品和流動(dòng)相及使用頻率有關(guān)系外，zui主要的是與日常的委會(huì)密切相關(guān)。為延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，維護(hù)您的利益，請(qǐng)仔細(xì)閱讀此部分。色譜柱的使用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個(gè)指標(biāo)來衡量，如果一支色譜柱柱效太低或柱壓太高，通常被認(rèn)為該色譜柱已經(jīng)結(jié)束。因此，延長(zhǎng)色譜柱使用壽命的關(guān)鍵是，消除引起柱效下降和柱壓升高的因素。以下是色譜柱的日常維護(hù)方法：一、流動(dòng)相的PH應(yīng)在使用的范圍內(nèi)Welch公司的色譜柱除反相氰基柱PH1.5-9.0外，其反相色譜柱的PH范圍均為1.5-10，由于填

液相色譜儀操作注意事項(xiàng)2009/10/22: 流動(dòng)相：1、流動(dòng)相應(yīng)選用色譜純?cè)噭⒏呒兯螂p蒸水，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過濾后使用，過濾時(shí)注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍；2、水相流動(dòng)相需經(jīng)常更換（一般不超過2天），防止長(zhǎng)菌變質(zhì)；3、使用雙泵時(shí)，A、B、C、D四相中，若所用流動(dòng)相中有含鹽流動(dòng)相，則A、D（進(jìn)液口位于混合器下方）放置含鹽流動(dòng)相，B、C（進(jìn)液口位于混合器上方）放置不含鹽流動(dòng)相；A、B、C、D四個(gè)儲(chǔ)液器中其中一個(gè)為棕色瓶，用于存放水相流動(dòng)相。樣品：1、采用過濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒；2、用流動(dòng)相或比流動(dòng)相弱（若為反

金屬元素分析儀的未來發(fā)展2009/10/21: 金屬元素分析儀的未來發(fā)展金屬元素分析儀作為一種新型的工業(yè)分析方法非常強(qiáng)調(diào)分析速度并以此為基本特征，這是由生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展所決定的。現(xiàn)代的工業(yè)分析已經(jīng)提出在線或原位分析以及不接觸樣品的分析等問題，這些都反映了對(duì)分析速度的要求。追求“快”或“高速”始終是分析化學(xué)的一個(gè)奮斗目標(biāo)，而在與生產(chǎn)密切結(jié)合的工業(yè)分析中這一點(diǎn)尤為突出。自從進(jìn)入20世紀(jì)70年代末以來，工業(yè)分析化學(xué)作為分析化學(xué)的一個(gè)分支，也面臨著以計(jì)算機(jī)應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時(shí)代的挑戰(zhàn)。現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展已為包括金屬元素分析儀在內(nèi)的分析化學(xué)吸取當(dāng)代科學(xué)

鋼鐵元素分析儀器的原理2009/10/21: 鋼鐵元素分析儀器的原理鋼鐵元素分析儀器采用定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)其吸光度，通過同一種溶液及同一環(huán)境溫度進(jìn)行吸光對(duì)比，含量越高吸光度越高，它們之間的關(guān)系是：標(biāo)樣含量÷標(biāo)樣吸光度×試樣吸光度=試樣含量。光是一種電磁波，具有一定的波長(zhǎng)或者頻率，如果按照波長(zhǎng)或頻率，如果按照波長(zhǎng)或頻率排列波長(zhǎng)在200-400nm范圍的光稱為紫外光；人眼能感覺到光的波長(zhǎng)介于400-760nm的電磁波，稱為可見光。白色光是由各種不同顏色的光按一定的強(qiáng)度比例混合而成的。如果讓一束光通過三棱鏡和分解成紅、橙、黃、綠、青、藍(lán)、紫等七種顏

氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的因素2009/10/20: 氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意以下幾方面因素：（1）環(huán)境條件氣相色譜儀對(duì)環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對(duì)于環(huán)境濕度一般要求在20%～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號(hào)儀器的氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，會(huì)因濕度大而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會(huì)下降。分析人員在使用儀器時(shí)，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。（2）氣體純度氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前，許多操作者對(duì)于不同檢測(cè)器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，

緩沖鹽使用不當(dāng)對(duì)色譜柱的影響2009/10/15: 在色譜分析過程中常常需要使用緩沖鹽來調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值，緩沖鹽的不當(dāng)使用對(duì)色譜柱可能造成柱壓升高、柱效下降以及使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化等影響：1）柱壓升高；原因：緩沖鹽使用不當(dāng)導(dǎo)致緩沖鹽析出，堵塞塞板和鍵合相顆粒之間的孔隙，阻礙流動(dòng)相傳質(zhì)，引起柱壓升高。2）相同化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化；原因：如果沒有沖洗干凈就進(jìn)行進(jìn)樣，色譜柱內(nèi)含有的鹽會(huì)使化合物的保留時(shí)間發(fā)生變化。3）柱效下降；原因：i有些緩沖鹽會(huì)滲入到鍵合相的深處，損害硅膠基體，導(dǎo)致色譜柱鍵合相流失，柱床變松，柱效下降；ii凝結(jié)在鍵合相表面

氣相色譜常見問題解答2009/10/15: 氣相色譜常見問題解答問題1：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速問題2：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。

元素分析儀器安裝的要求2009/10/13: 元素分析儀器開始安裝之前，其實(shí)驗(yàn)室應(yīng)具備以下條件：1、實(shí)驗(yàn)室位置的確定：實(shí)驗(yàn)室在廠區(qū)內(nèi)應(yīng)建在遠(yuǎn)離主要公路和較大震源的地方，遠(yuǎn)離散發(fā)煙塵較大的車間。2、實(shí)驗(yàn)室安全措施化學(xué)藥品絕大多數(shù)有毒，有些藥品劇毒，有些具有強(qiáng)腐蝕性，有些是易燃易爆藥品。因此，必須注意分類存放，有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)立藥品等貯藏室，室內(nèi)應(yīng)有防火設(shè)施。3、實(shí)驗(yàn)室總體設(shè)計(jì)：按照化驗(yàn)材料、元素的特點(diǎn)設(shè)立各個(gè)分室，科學(xué)地布置和安放儀器設(shè)備，布置電力線路、自來水管和污水排放管道，合理的采光、自然通風(fēng)和照明。4、實(shí)驗(yàn)室電力配備引進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的電源電

氣相色譜儀器系統(tǒng)—檢測(cè)器操作要點(diǎn)2009/10/12: 檢測(cè)器操作要點(diǎn)一、尾吹氣的使用—尾吹氣是從色譜柱出口直接進(jìn)入檢測(cè)器的一路氣體，又叫補(bǔ)充氣或輔助氣。填充柱不用尾吹氣，而毛細(xì)管大多采用尾吹氣。這是因?yàn)槊?xì)管柱內(nèi)載氣流量太低（常規(guī)為1~3ml/min），不能滿足檢測(cè)器的*操作條件（一般檢測(cè)器要求20ml/min的載氣流量）。在色譜柱后增加一路載氣直接進(jìn)入檢測(cè)器，就可保證檢測(cè)器在高靈敏度狀態(tài)下工作。尾吹氣的另一個(gè)重要作用是消除檢測(cè)器的死體積的柱外效應(yīng)。經(jīng)分離的化合物流出色譜柱后，可能由于管道體積的增大而出現(xiàn)體積膨脹，導(dǎo)致流速緩慢，從而引起譜帶展寬。加

C18液相色譜柱的使用注意事項(xiàng)及優(yōu)化條件2009/10/12: 正相、反相和極性膠聯(lián)柱使用手冊(cè)注意此色譜柱填充的是改性硅膠材料。向柱內(nèi)導(dǎo)入堿性溶劑（pH7.0）或酸性溶劑（pH簡(jiǎn)介此柱填充的是反相或者極性膠聯(lián)型態(tài)的硅膠基質(zhì)材料的硅膠。硅膠形態(tài)的柱子用于正相（非水）條件。反相（C8，C18，ODS，RP-8和RP-18）通常用于反相條件（水相）。極性膠聯(lián)型（APS，diol，CN和NH2）依照應(yīng)用目的，可以用于正相和反相條件。建議不要將一個(gè)相同的柱子用于差別非常大的條件下，這是因?yàn)橹釉谔囟ǖ臈l件下，固定相的性質(zhì)會(huì)發(fā)生變化，所以在其他的條件下，會(huì)影響柱效。也不

紫外光譜儀的原理及市面上常見的儀器2009/10/12: 關(guān)于紫外光譜儀的原理及市面上常見的儀器一,基本原理二,應(yīng)用范圍三,儀器結(jié)構(gòu)四,常見的幾款儀器一,基本原理利用紫外－可見吸收光譜來進(jìn)行定量分析由來已久，可追溯到古代，公元60年古希臘已經(jīng)知道利用五味子浸液來估計(jì)醋中鐵的含量，這一古老的方法由于zui初是運(yùn)用人眼來進(jìn)行檢測(cè)，所以又稱比色法。到了16、17世紀(jì)，相關(guān)分析理論開始蓬勃發(fā)展，1852年，比爾（Beer）參考了布給爾（Bouguer）1729年和朗伯（Lambert）在1760年所發(fā)表的文章，提出了分光光度的基本定律，即液層厚度相等時(shí)，顏色的

液相色譜柱正確使用維護(hù)及再生2009/10/12: 1、正確的使用方法（1）進(jìn)樣的試樣稱量，超聲波溶解，樣品過濾器過濾后進(jìn)入色譜；（2）在有條件情況下，一個(gè)樣品使用一支色譜柱，可延長(zhǎng)柱使用壽命；（3）色譜柱在使用后必須沖洗干凈后方可保存過夜；（4）對(duì)于使用酸、堿、緩沖鹽的流動(dòng)相，柱子必須用蒸溜水（含5%有機(jī)溶劑）沖洗干凈，再用甲醇、乙腈沖洗保護(hù)（對(duì)反相柱）。2、色譜柱的維護(hù)（1）流動(dòng)相所用試劑盡可能是色譜純?cè)噭浅兯蛉Ａщp重蒸溜水；（2）流動(dòng)相使用前用溶劑過濾器除去可能存在的微粒，流動(dòng)相應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配。對(duì)含鹽的流液尤其應(yīng)注意長(zhǎng)時(shí)間會(huì)產(chǎn)生細(xì)菌

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